14維生素類藥物的分析(參考版)
2025-01-06 02:19本頁面
【正文】 水溶性維生素供試液配制 取維生素片粉，精密稱定，置棕色量瓶中，加 DMPS 100μl， 甲醇 溶解稀釋至刻度，搖勻，過濾，備用離子對(duì)試劑水溶性脂溶性抗氧劑3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第六節(jié)第六節(jié) 復(fù)方制劑中維生素的分析復(fù)方制劑中維生素的分析二、 RPHPLC測(cè)定水溶性維生素色譜柱 →ODS流動(dòng)相 →A: buffer( KH2PO4,% 三乙胺 ,):ACN =(97:3) B: MeOH梯度洗脫程序 → (0min)A:B(90:10)→ (20min)A:B(60:40) → (30min)A:B(90:10)流速 →檢測(cè)波長 →210nm柱溫 → 室溫3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第六節(jié)第六節(jié) 復(fù)方制劑中維生素的分析復(fù)方制劑中維生素的分析三、非水 RPHPLC測(cè)定脂溶性維生素色譜柱 →ODS流動(dòng)相 → ACN:MeOH=(80:20) 流速 →檢測(cè)波長 →265nm3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH。已知：對(duì)照液測(cè)得 A對(duì) =297456， A內(nèi) =797469； 供試液測(cè)得 A樣 =296513， A內(nèi) =805741。內(nèi)標(biāo)180。第三法： 當(dāng)樣品經(jīng)皂化提取及凈化用色譜系統(tǒng)分離收集后，前維生素 D峰仍受干擾時(shí)，采用此法。(2)凈化用色譜柱系統(tǒng)分離收集維生素 D，得供試品溶液 B。 紫外吸收 :具有吸收基團(tuán)3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第四節(jié)第四節(jié) Vit D二、鑒別 顯色反應(yīng) :三氯甲烷 +醋酐 +硫酸三氯甲烷 +三氯化銻 三氯化鐵 =橙黃色初顯黃色逐漸變紅迅即變紫最后變綠溶液顯橙紅色 ,逐漸變粉紅色二氯丙醇和乙酰氯 =綠色3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第四節(jié)第四節(jié) Vit D二、鑒別比旋度鑒別測(cè)定比旋度進(jìn)行鑒別其它鑒別法 TLC\HPLC\熔點(diǎn)\UV\IR等3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第四節(jié)第四節(jié) Vit D三、雜質(zhì)檢查麥角醇的檢查 90％乙醇溶解后，加洋地黃皂苷溶液，放置 18h，不得發(fā)生渾濁。 旋光性 :有五到六個(gè)手性碳原子 ,均具有旋光性 . 252。 溶解性 :在三氯甲烷中極易溶解 ,在丙酮乙醇乙醚中易溶 .252。樣品測(cè)定： 每天抽取的血樣應(yīng) 當(dāng)日測(cè)定 ，每天建立一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，并隨行測(cè)定高、中、低濃度的雙樣本質(zhì)控樣品。血漿樣品預(yù)處理： 取受試者靜脈血，立即置肝素化的離心試管中， 3000rpm離心 5min； 取血漿 ，加入 10%偏磷酸溶液，渦旋混合 ，離心，分取上清液，置冰箱 2℃ 貯存，直至測(cè)定。方法3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB沉淀反應(yīng)維生素 B1與碘化汞鉀生成淡黃色沉淀 [B].H2HgI4維生素 B1與苦酮酸生成扇形白色結(jié)晶維生素 B1與碘生成紅色沉淀 [B].維生素 B1與硅鎢酸反應(yīng)生成白色沉淀[B](OH)3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院氯化物反應(yīng)本品是鹽酸鹽 ,水溶液呈氯化物的鑒別反應(yīng)硫元素反應(yīng)3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院紅外分光光度法本品 對(duì)照品對(duì)照3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB三、含量 測(cè)定u 非水溶液滴定法 (Nonaqueous Titrimetry)u 紫外分光光度法 (UV)u 硫色素?zé)晒夥? (Thiochrone Fluoremetry)3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB三、含量 測(cè)定非水滴定法原理維生素 B1分子中含有兩個(gè)堿性的已成鹽的伯胺和季銨基團(tuán) ,在非水溶液中均可與高氯酸作用 ,以電位指示終點(diǎn) .根據(jù)消耗的高氯酸量即可算出維生素 B1的含量 .3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB1. Nonaqueous Titrimetry喹那啶紅－亞甲藍(lán) （紫紅 → 天藍(lán)）3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB紫外分光光度法原理維生素 B1分子中含有共軛雙鍵結(jié)構(gòu) ,在紫外區(qū)有吸收 ,根據(jù)最大吸收波長處的吸光度即可以計(jì)算含量 .3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB2. UV1—— HCl2—— H203——H 3PO4 buffer4——alcohol246232 2553/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB3. Thiochrone FluoremetryVitB1 鐵氰化鉀NaOH 硫色素異丁醇 熒光 λex365nmλem435nm+ NaOH + 鐵氰化鉀 + 異丁醇+ NaOH + 異丁醇對(duì)照液+ NaOH + 鐵氰化鉀 + 異丁醇+ NaOH + 異丁醇供試液SdAb硫色素?zé)晒夥?/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第三節(jié)第三節(jié) VitC612345烯二醇結(jié)構(gòu)共軛酸性強(qiáng)酸性弱﹡﹡內(nèi)酯結(jié)構(gòu)3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第三節(jié)第三節(jié) VitC一、主要性質(zhì) 溶解性 酸性 旋光性 還原性L抗壞血酸(有生物活性
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1