三正辛胺泡沫塑料富集分光光度法連續(xù)測定礦石中的鈀(參考版)
2024-08-22 01:26本頁面
【正文】 ,105[7] 黃華鸞，鐵對化學(xué)光譜法測定痕量金、鉑、鈀的干擾及消除，礦產(chǎn)與地質(zhì)，16（89），119～120，2002[8] 有色金屬工業(yè)分析叢書編輯委員會，《貴金屬分析》，第一版，冶金工業(yè)出版社，2000年11月[9] 王繼森，韓鵬，范斌，三正辛胺—聚胺泡沫塑料吸附原子吸收測定礦石中的鈀和金，分析化學(xué)， 13（2），101～104，1985[10] 王繼森，劉伯康，劉虹，張永平，叔胺泡沫塑料富集原子吸收測定礦石中微量鉑，分析化學(xué)， 14（4），286～287，1986 [11]吳敏，三正辛胺泡沫塑料富集連續(xù)測定礦石中的鉑和鈀，《科技自主創(chuàng)新與西部工業(yè)發(fā)展》[中國西部科技進(jìn)步與經(jīng)濟(jì)社會發(fā)展專家論壇專輯（九）]，中國科學(xué)技術(shù)協(xié)會編，四川科學(xué)技術(shù)出版社，2007年8月，620～625。(1)200625負(fù)載聚氨酯泡塑富集ICP2MS測定地球化學(xué)樣品中痕量金、鉑、鈀,t1）本方法值g鋁基廢催化劑中Pt、Pd的測定，務(wù)必要取上清液或用致密濾紙過濾液，否則，基體中大量的鋁離子會對測定產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾。隨著趕硝過程中加入NaCl用量的增大，對低含量Pt（10μg/ mL）、Pd（2μg/ mL）的干擾越嚴(yán)重，NaCl濃度大于1mg/mL時，對Pd的副干擾明顯，對Pt無干擾。12H2O、Na2SiOK2Cr2ONa2MoO4。綜合考慮兩種介質(zhì)中同時測定鉑鈀的靈敏度和穩(wěn)定性，宜選擇鹽酸介質(zhì)，酸度在510%（v/v）時對連續(xù)測定兩種元素的影響不大。就鉑而言，含有釋放劑的硝酸和鹽酸介質(zhì)均適合于其測定。 圖4說明，三種酸中無論是否加入釋放劑，硝酸和鹽酸介質(zhì)中鉑的靈敏度都較高，硫酸介質(zhì)中最差，這可能與原子化時形成不同酸的鹽的粘度有較大關(guān)系。試驗(yàn)選擇兩種釋放劑的用量均為1mL/10 mL。圖3顯示，鑭鹽的加入有利于提高鈀的靈敏度，銅鹽和鋰鹽的加入使靈敏度稍有降低，而同時加入銅鹽和鑭鹽與單獨(dú)加入鑭鹽效果幾乎一樣。試驗(yàn)中，兩種釋放劑的加入量會直接影響到被測信號的大小，因此要準(zhǔn)確加入。2 結(jié)果與討論 釋放劑的選擇本文對銅鹽、鑭鹽和鋰鹽多種釋放劑的增敏效果進(jìn)行了研究和比較，結(jié)果見圖2和圖3。含量低時應(yīng)控制測定體積在2 mL內(nèi)。 樣品分析步驟稱取10～30g（）試樣于瓷蒸發(fā)皿中，置于馬弗爐內(nèi)，從低溫開始升溫至650℃中焙燒1～2h，中間攪拌1～2次，冷后移入250mL錐形瓶中，以水潤濕，加入40mL王水，5～10g氟化鈉（含鉛、銻時還需加入5g酒石酸），在電熱板上加熱溶解，蒸發(fā)至5 ～10 mL時，用約50mL水洗滌，加熱至近沸，滴加甲醛（）以破壞硝酸，直至加入甲醛時溶液中不再有氧化氮棕色煙逸出為止，煮沸溶液后取下，冷卻，根據(jù)含量高低，必要時用水稀釋至相應(yīng)大小的容量瓶中，搖勻（鉻鐵礦需過氧化鈉堿熔,用HCl中和并調(diào)節(jié)成5%HCl（V/V）介質(zhì)）。5H2O溶液和LaCl3溶液各1mL，用蒸餾水定容搖勻。同時配置試劑空白溶液。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要加入相應(yīng)量的酸，溫
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