三正辛胺泡沫塑料富集分光光度法連續(xù)測定礦石中的鈀(編輯修改稿)
2025-09-07 01:26 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 Pd： mL于200mL容量瓶中，用20%HCl（V/V）溶液稀釋至刻度，搖勻。CuSO45H2O水溶液：150 g/L；LaCl3水溶液：100 g/L。 試驗方法向250mL的錐型瓶中加入試驗量的Pt、Pd標準混合工作溶液，加入5mL濃HCl，5g酒石酸和5gKBr，用水吹洗錐型瓶口并稀釋至約100mL，加入4mL 500g/L SnCl2溶液，搖勻，蓋上瓶塞，放置1～２min，加入一塊浸泡后的泡沫塑料（ g），擰緊瓶塞震蕩10 min后，再補加一塊，繼續(xù)震蕩20 min，取出泡沫塑料。用20g/L KBr +10g/L SnCl2的混合洗液和蒸餾水分別擠壓洗滌4～５次和23次，每次5～10 mL。濾紙吸干殘留水份且包好放入50mL瓷坩堝中，加入5mL無水乙醇，置于預先升溫的中溫電爐上明火炭化和馬弗爐內(nèi)灰化，取出冷卻。滴加10滴2%氯化鈉溶液，２～3mL王水，置于低溫電熱板上加熱溶解至小體積，轉(zhuǎn)入水浴上蒸干，用8 10滴濃HCl趕硝酸根至溶液蒸干，再重復兩次。根據(jù)實驗需要加入相應量的酸，溫熱溶解后，轉(zhuǎn)入10比色管中，準確加入試驗量的釋放劑，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。按儀器測定條件進行測定。同時配置試劑空白溶液。 標準工作曲線于一系列250mL的錐型瓶中分別加入0、、Pd標準混合工作溶液，加入5mL濃HCl，5g酒石酸和5gKBr，搖勻，用水吹洗錐型瓶口并稀釋至約100mL，加入4mL 500g/L SnCl2溶液，按實驗方法進行富集、灰化、酸處理和趕硝操作后，溫熱溶解，轉(zhuǎn)入10比色管中，準確加入CuSO45H2O溶液和LaCl3溶液各1mL，用蒸餾水定容搖勻。以Pt、Pd的濃度為橫坐標，扣除試劑空白后的吸光值為縱坐標，繪制的標準曲線如圖1。 樣品分析步驟稱取10～30g（）試樣于瓷蒸發(fā)皿中，置于馬弗爐內(nèi)，從低溫開始升溫至650℃中焙燒1～2h，中間攪拌1～2次，冷后移入250mL錐形瓶中，以水潤濕，加入40mL王水，5～10g氟化鈉（含鉛、銻時還需加入5g酒石酸），在電熱板上加熱溶解，蒸發(fā)至5 ～10 mL時，用約50mL水洗滌，加熱至近沸，滴加甲醛（）以破壞硝酸，直至加入甲醛時溶液中不再有氧化氮棕色煙逸出為止，煮沸溶液后取下，冷卻，根據(jù)含量高低，必要時用水稀釋至相應大小的容量瓶中，搖勻（鉻鐵礦需過氧化鈉堿熔,用HCl中和并調(diào)節(jié)成5%HCl（V/V）介質(zhì)）。在上述溶液中或取一定量的上清液，少量多次加入固體抗壞血酸直至溶液顏色還原成無色或淡蘭色（銅高時），加5g KBr，用水吹洗錐型瓶口并稀釋至約100mL，搖勻，加入4mL 500g/L SnCl2溶液，以下按標準曲線的繪制方法操作和測定，并計算結(jié)果。含量低時應控制測定體積在2 mL內(nèi)。對于活性炭和鋁基廢催化劑中的鉑鈀，可直接用王水溶樣，用鹽酸趕硝2次后，控制鹽酸濃度在5%（v/v）,加水溫熱定容后，取上清液稀釋后測定。2 結(jié)果與討論 釋放劑的選擇本文對銅鹽、鑭鹽和鋰鹽多種釋放劑的增敏效果進行了研究和比較，結(jié)果見圖2和
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