材料現(xiàn)代分析方法練習(xí)與答案修改(參考版)
2024-08-15 23:21本頁面
【正文】 a．以物鏡光欄套住透射斑；b．以物鏡光欄套住衍射斑；c．將衍射斑移至中心并以物鏡光欄套住透射斑。a．背散射電子； ；c. 特征X射線。a．高階勞厄斑點 ；b. 超結(jié)構(gòu)斑點；c. 二次衍射斑點。 a．第二聚光鏡光闌 ；b. 物鏡光闌 ；c. 選區(qū)光闌。a．哈氏無機(jī)數(shù)值索引 ；b. 芬克無機(jī)數(shù)值索引；c. 戴維無機(jī)字母索引。a． 勞厄法；b．粉末多晶法；c．周轉(zhuǎn)晶體法。8. 掃描電子顯微鏡常用的信號是 二次電子 和 背散射電子。6. 今天復(fù)型技術(shù)主要應(yīng)用于 萃取復(fù)型 來揭取第二相微小顆粒進(jìn)行分析。4. X射線物相分析方法分： 定性 分析和 定量 分析兩種；測鋼中殘余奧氏體的直接比較法就屬于其中的 定量 分析方法。2. X射線透過物質(zhì)時產(chǎn)生的物理效應(yīng)有： 散射 、 光電效應(yīng) 、 透射X射線 、和 熱 。俄歇譜儀分析的是極表層的成分，分析深度只有1nm.X光電子能譜儀也是分析表層成分，但X光電子能譜儀可以提供元素價態(tài)。，其晶面指數(shù)滿足什么條件時出現(xiàn)衍射強(qiáng)度答：面心立方晶胞內(nèi)四個同種原子，分別位于0 0 0，1/2 1/2 0, 1/2 0 1/2, 0 1/2 1/2, 則F= ? e2π(0)+ ? e2πi(h/2+ k/2)+ ? e2πi(k/2+ l/2)+ ? e2πi(l/2+ h/2)= ?[1+ eπi(h+ k)+ eπi(k+ l)+ eπi(l+ h)]如果h，k，l為全奇、全偶，（h+ k），（k+ l），（l+ h）必然為偶數(shù)，所以F2=16 ?2 F=4 ?如果h，k，l為有奇有偶，三個指數(shù)函數(shù)的和為－1。但是，X射線衍射方法并非可有可無，這是因為：X射線的透射能力比較強(qiáng)，輻射厚度也比較深，約為幾um到幾十um，并且它的衍射角比較大，這些特點都使X射線衍射適宜于固態(tài)晶體的深層度分析。但X射線光電子能譜分析相對靈敏度不高，%以上的組分。答：X射線光電子能譜是以X射線光子激發(fā)樣品材料產(chǎn)生光電子來分析材料成分和原子價態(tài)等。只要在化學(xué)結(jié)構(gòu)上存在微小的差異（如同系物、同分異構(gòu)體和空間異構(gòu)體），在指紋區(qū)的吸收都有明顯的不同，所以，“指紋區(qū)”對化合物的鑒別很有用。定性分析的過程：（1）試樣純化；（2）了解試樣的來源及性質(zhì)和其他實驗資料；（3）制樣，記錄紅外吸收光譜；（4）譜圖解析；如下例：（5）和標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照。原子熒光可分為共振熒光、非共振熒光與敏化熒光等三種類型26. 紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？簡要敘述紅外定性分析的過程。原子熒光屬光致發(fā)光，也是二次發(fā)光。(4)銳線光源：能發(fā)射譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。(2)積分吸收：在吸收線輪廓內(nèi)，以吸收系數(shù)對頻率積分稱為積分吸收。24. 解釋下列名詞：(1)譜線半寬度；(2)積分吸收；(3)峰值吸收；(4)銳線光源。然后根據(jù)分析線對的相對強(qiáng)度與被分析元素含量的關(guān)系式進(jìn)行定量分析。答：(2)在分析元素的譜線中選一根譜線，稱為分析線；再在基體元素（或加入定量的其它元素）的譜線中選一根譜線，作為內(nèi)標(biāo)線。 最后線 是指當(dāng)樣品中某元素的含量逐漸減少時，最后仍能觀察到的幾條譜線。以基態(tài)為躍遷能級的光譜稱為共振線，或者說具有最低激發(fā)電位的譜線稱為共振線，一般說是該元素的最強(qiáng)譜線。22. 解釋下列名詞：(1)分析線、共振線、靈敏線、最后線；(2)定量分析內(nèi)標(biāo)法中的內(nèi)標(biāo)線、分析線對。21. 原子發(fā)射光譜是怎么產(chǎn)生的？其特點是什么?答：原子的外層電子由高能級向低能級躍遷，能量以電磁輻射的形式發(fā)射出去，這樣就得到發(fā)射光譜。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。由于能譜儀的探頭直接對著樣品，所以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號也被同時檢測到，從而使得Si(Li)檢測器檢測到的特征譜線在強(qiáng)度提高的同時，背底也相應(yīng)提高,譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。 (3)譜線重復(fù)性好由于能譜儀沒有運動部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析工作。Si(Li)能譜儀的優(yōu)點：(1)分析速度快 能譜儀可以同時接受和檢測所有不同能量的X射線光子信號，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素，帶鈹窗口的探測器可探測的元素范圍為11Na~92U (2)靈敏度高 X射線收集立體角大，由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10㎝左右)，無需經(jīng)過晶體衍射，信號強(qiáng)度幾乎沒有損失，所以靈敏度高(可達(dá)104cps/nA，入射電子束單位強(qiáng)度所產(chǎn)生的X射線計數(shù)率)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原于層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號適用于表層化學(xué)成分分析。6．俄歇電子如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量DE不以X射線的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。因此，原子序數(shù)和特征能量之間是有對應(yīng)關(guān)系的，利用這一對應(yīng)關(guān)系可以進(jìn)行成分分析。5．特性X射線特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。樣品下方檢測到的透射電子信號中，除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油?，還有各種不同能量損失的非彈性散射電子。因此，吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。3．吸收電子入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收，此即為吸收電子。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。由于它發(fā)自試樣表面層，入射電子還沒有較多次散射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒多大區(qū)別。的區(qū)域，能量為050 eV。2：二次電子二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。背散射電子的產(chǎn)生范圍在1000 197。的那些入射電子，其能量基本上沒有變化。1. 電子束和固體樣品作用時會產(chǎn)生哪些信號？它們各具有什么特點？答：具有高能量的入射電子束與固體樣品表面的
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