水飛薊素總結(jié)報(bào)告(參考版)
2024-08-15 02:38本頁(yè)面
【正文】 。（3）本項(xiàng)目的研究技術(shù)在實(shí)施時(shí)，可以產(chǎn)生兩個(gè)極富利用價(jià)值的副產(chǎn)品—水飛薊色拉油和水飛薊餅飼料，有利于水飛薊的綜合利用。本項(xiàng)目研究利用了黃酮類(lèi)物質(zhì)在堿水中溶解的特性，再在無(wú)有機(jī)溶劑的條件下及時(shí)包合，保證黃酮在后道工序不被破壞，所得產(chǎn)品溶于水，副作用較小，在國(guó)際上能夠被客戶(hù)接受。［有效期］2年。［貯藏］遮光，密閉，在陰涼處保存。l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以水飛薊賓與異水飛薊賓峰面積之和計(jì)算。測(cè)定法 ，精密稱(chēng)定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱(chēng)取經(jīng)60℃減壓干燥3小時(shí)的水飛薊賓對(duì)照品適量，作為對(duì)照品溶液。水飛薊賓 照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2005年版二部附錄V D）測(cè)定。供試品溶液的制備 取本品50mg，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加甲醇適量，水浴加熱使溶解，冷卻至室溫，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。干燥失重 取本品，在70℃減壓干燥3小時(shí)，%（中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ?。蹋胱茪?jiān)?（中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ Ｎ）重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ Ｈ第二法），含重金屬不得過(guò)20ppm。(3) 取濾液適量，用甲醇稀釋制成每1ml中約含16ug的溶液，照分光光度法 (中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅳ Ａ) 測(cè)定，在288 nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。(1) 取濾液1ml，加鋅粉少許及鹽酸數(shù)滴，即顯玫瑰紅色。［性狀］本品為淡黃色至淺棕色的松散粉末，在水中溶解。結(jié)論與討論在本實(shí)驗(yàn)所確定的條件下，水溶性水飛薊素產(chǎn)品中的主要成分水飛薊賓能很好地分離，且重現(xiàn)性、精密度較好，可以作為水溶性水飛薊素的質(zhì)量控制方法。%，RSD=%，說(shuō)明該法回收率良好。加樣回收率測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取水溶性水飛薊素產(chǎn)品（批號(hào)20070921，%）5份，每份 ，分別精密加入水飛薊賓對(duì)照品溶液25ml（重復(fù)性試驗(yàn)取水溶性水飛薊素產(chǎn)品（批號(hào)20070921）共6份，分別前述樣品溶液制備方法和色譜條件操作，計(jì)算含量?！?。 供試品溶液的配制，精密稱(chēng)定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。方法與結(jié)果色譜條件色譜柱AichromBondC18(5μm， 250 mm)；以甲醇水冰醋酸（50：50：）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為288nm，理論板數(shù)按水飛薊峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。島津LC10A高效液相色譜儀；日本島津SPD10A檢測(cè)器；浙江大學(xué)N2000色譜工作站；METTLER AE240電子天平。IR：3150、1650、151470、l380、1281200、1171131090、10410100968800處有峰 (cm1)。UV：λmax (MeOH) = 288 nm，λ＝330 nm處有肩峰，與文獻(xiàn)譜圖一致。（2）水飛薊賓的鑒定狀態(tài)：白色晶體，熔點(diǎn)：℃ (顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀)，與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照一致。結(jié)果用乙酸乙酯作洗脫劑由于溶劑極性很大，其流出速度太快，效果不是很理想。結(jié)果與分析經(jīng)薄層色譜檢驗(yàn)，觀察了硅膠板上各點(diǎn)的高度，比較不同的展開(kāi)劑的Rf值，并與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照。澆柱：用洗脫劑澆柱，用錐形瓶接收淋洗液，直至淋洗液無(wú)色透明為止。拌水溶性水飛薊素硅膠粉：將30 g水溶性水飛薊素溶于乙酸乙酯(或甲醇)中，濾去不溶解的雜質(zhì)，向?yàn)V液中加入約等于1/6柱的硅膠，充分拌勻。通過(guò)薄層層析分析，選擇乙酸乙酯或氯仿：甲醇(20：1)作洗脫劑。水溶性水飛薊素化學(xué)成分的分析（1）水飛薊賓的分離與純化儀器與材料柱層析用硅膠(青島海洋化工廠產(chǎn)品)；Buchi RⅡ旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。（3）澄清劑的選擇及其用量對(duì)產(chǎn)品中有效成分的含量及澄清度有很大影響?，F(xiàn)有的提取罐不適合水溶性水飛薊素的提取。若酸性過(guò)強(qiáng)，會(huì)使析出的黃酮類(lèi)化合物又重新溶解，降低產(chǎn)品收率。若堿液濃度過(guò)高，在提取加熱時(shí)會(huì)破壞黃酮。通過(guò)多次試驗(yàn)，確定干燥的條件為進(jìn)口溫度140℃，出風(fēng)溫度80℃，進(jìn)料速度150L/h。通過(guò)試驗(yàn)確定濃縮的條件為溫度60℃，蒸汽壓力＜，真空度＞。(5) 分離：根據(jù)水溶性水飛薊素的特點(diǎn)，首先采用高速旋轉(zhuǎn)分離，轉(zhuǎn)速16000轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)料速度800L/h，直接去除大顆粒雜質(zhì)，進(jìn)一步膜濾，使濾液出來(lái)完全達(dá)到注射級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。(3) 包合技術(shù)：由于堿水提取時(shí)，總含量均大于40％，但由于不斷去雜，精制時(shí)，黃酮損失很大，所以在提取完成后加入按成品量1倍的包合劑，將有效成
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