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水飛薊素總結(jié)報告(存儲版)

2025-09-03 02:38上一頁面

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【正文】 江蘇省科技計劃項目驗收報告項 目 名 稱:水溶性水飛薊素提取加工技術(shù)研究及產(chǎn)品開發(fā)項 目 編 號:BE2006321 項目負責(zé)人:何爾群 承 擔(dān) 單 位:江蘇健佳藥業(yè)有限公司 起 止 年 限:2006年1月~2008年12月 目 錄一、原計劃合同內(nèi)容二、項目實施工作總結(jié)報告(包括技術(shù)總結(jié))1.水溶性水飛薊素提取工藝研究2.水溶性水飛薊素提取與加工技術(shù)路線3.水溶性水飛薊素化學(xué)成分的分析4.水溶性水飛薊素產(chǎn)品質(zhì)量標準的研究與制定三、技術(shù)成果1.研究論文發(fā)表情況2.專利申請情況3.技術(shù)特點四、經(jīng)費使用情況五、附件 一、原計劃合同內(nèi)容主要研究內(nèi)容本項目是從水飛薊籽中提取水溶性水飛薊素。(2) 水溶性水飛薊素的提取采用堿水的醇溶液為溶劑,以水溶性水飛薊素的得率和水飛薊賓含量為工藝考察指標,以提取時間、提取溫度、溶劑用量、pH值為實驗因子,通過單因素試驗和正交試驗,研究并優(yōu)選出了水溶性水飛薊素的最佳提取工藝條件。精密吸取上述兩種溶液各5181。提取水溶性水飛薊素的正交試驗在前期經(jīng)驗的基礎(chǔ)上,選擇堿水的乙醇液為溶劑,以乙醇用量、乙醇濃度、提取時間為實驗因素,每個因素設(shè)3個水平,進行L9(34)正交實驗。Y=105X+ 104,r=。(3) 包合技術(shù):由于堿水提取時,總含量均大于40%,但由于不斷去雜,精制時,黃酮損失很大,所以在提取完成后加入按成品量1倍的包合劑,將有效成分進行包合,確保有效成分不損失且水溶性又好。若堿液濃度過高,在提取加熱時會破壞黃酮。水溶性水飛薊素化學(xué)成分的分析(1)水飛薊賓的分離與純化儀器與材料柱層析用硅膠(青島海洋化工廠產(chǎn)品);Buchi RⅡ旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。結(jié)果與分析經(jīng)薄層色譜檢驗,觀察了硅膠板上各點的高度,比較不同的展開劑的Rf值,并與標準品對照。IR:3150、1650、151470、l380、1281200、1171131090、10410100968800處有峰 (cm1)。~。結(jié)論與討論在本實驗所確定的條件下,水溶性水飛薊素產(chǎn)品中的主要成分水飛薊賓能很好地分離,且重現(xiàn)性、精密度較好,可以作為水溶性水飛薊素的質(zhì)量控制方法。干燥失重 取本品,在70℃減壓干燥3小時,%(中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ?。蹋胱茪堅?(中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ N)重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過20ppm。l,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以水飛薊賓與異水飛薊賓峰面積之和計算。(3)本項目的研究技術(shù)在實施時,可以產(chǎn)生兩個極富利用價值的副產(chǎn)品—水飛薊色拉油和水飛薊餅飼料,有利于水飛薊的綜合利用。本項目研究利用了黃酮類物質(zhì)在堿水中溶解的特性,再在無有機溶劑的條件下及時包合,保證黃酮在后道工序不被破壞,所得產(chǎn)品溶于水,副作用較小,在國際上能夠被客戶接受。測定法 ,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另精密稱取經(jīng)60℃減壓干燥3小時的水飛薊賓對照品適量,作為對照品溶液。(3) 取濾液適量,用甲醇稀釋制成每1ml中約含16ug的溶液,照分光光度法 (中國藥典2005年版二部附錄Ⅳ A) 測定,在288 nm的波長處有最大吸收。%,RSD=%,說明該法回收率良好。 供試品溶液的配制,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。UV:λmax (MeOH) = 288 nm,λ=330 nm處有肩峰,與文獻譜圖一致。澆柱:用洗脫劑澆柱,用錐形瓶接收淋洗液,直至淋洗液無色透明為止。(3)澄清劑的選擇及其用量對產(chǎn)品中有效成分的含量及澄清度有很大影響。通過多次試驗,確定干燥的條件為進口溫度140℃,出風(fēng)溫度80℃,進料速度150L/h。以最佳工藝進行驗證實驗,結(jié)果表明該工藝重復(fù)性和穩(wěn)定性好,適于大生產(chǎn)。ml1的溶液。試驗結(jié)果如下圖所示。另取成品50mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇適量,水浴加熱使溶解,冷卻至室溫,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取對照品溶液和供試品溶液
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