水飛薊素總結(jié)報告(存儲版)
【正文】 江蘇省科技計劃項目驗收報告項 目 名 稱：水溶性水飛薊素提取加工技術(shù)研究及產(chǎn)品開發(fā)項 目 編 號：BE2006321 項目負責(zé)人：何爾群 承 擔(dān) 單 位：江蘇健佳藥業(yè)有限公司 起 止 年 限：2006年1月～2008年12月 目 錄一、原計劃合同內(nèi)容二、項目實施工作總結(jié)報告（包括技術(shù)總結(jié)）1．水溶性水飛薊素提取工藝研究2．水溶性水飛薊素提取與加工技術(shù)路線3．水溶性水飛薊素化學(xué)成分的分析4．水溶性水飛薊素產(chǎn)品質(zhì)量標準的研究與制定三、技術(shù)成果1．研究論文發(fā)表情況2．專利申請情況3．技術(shù)特點四、經(jīng)費使用情況五、附件 一、原計劃合同內(nèi)容主要研究內(nèi)容本項目是從水飛薊籽中提取水溶性水飛薊素。(2) 水溶性水飛薊素的提取采用堿水的醇溶液為溶劑，以水溶性水飛薊素的得率和水飛薊賓含量為工藝考察指標，以提取時間、提取溫度、溶劑用量、pH值為實驗因子，通過單因素試驗和正交試驗，研究并優(yōu)選出了水溶性水飛薊素的最佳提取工藝條件。精密吸取上述兩種溶液各5181。提取水溶性水飛薊素的正交試驗在前期經(jīng)驗的基礎(chǔ)上，選擇堿水的乙醇液為溶劑，以乙醇用量、乙醇濃度、提取時間為實驗因素，每個因素設(shè)3個水平，進行L9(34)正交實驗。Y=105X+ 104，r=。(3) 包合技術(shù)：由于堿水提取時，總含量均大于40％，但由于不斷去雜，精制時，黃酮損失很大，所以在提取完成后加入按成品量1倍的包合劑，將有效成分進行包合，確保有效成分不損失且水溶性又好。若堿液濃度過高，在提取加熱時會破壞黃酮。水溶性水飛薊素化學(xué)成分的分析（1）水飛薊賓的分離與純化儀器與材料柱層析用硅膠(青島海洋化工廠產(chǎn)品)；Buchi RⅡ旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。結(jié)果與分析經(jīng)薄層色譜檢驗，觀察了硅膠板上各點的高度，比較不同的展開劑的Rf值，并與標準品對照。IR：3150、1650、151470、l380、1281200、1171131090、10410100968800處有峰 (cm1)。～。結(jié)論與討論在本實驗所確定的條件下，水溶性水飛薊素產(chǎn)品中的主要成分水飛薊賓能很好地分離，且重現(xiàn)性、精密度較好，可以作為水溶性水飛薊素的質(zhì)量控制方法。干燥失重 取本品，在70℃減壓干燥3小時，%（中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ?。蹋胱茪堅?（中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ Ｎ）重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ Ｈ第二法），含重金屬不得過20ppm。l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以水飛薊賓與異水飛薊賓峰面積之和計算。（3）本項目的研究技術(shù)在實施時，可以產(chǎn)生兩個極富利用價值的副產(chǎn)品—水飛薊色拉油和水飛薊餅飼料，有利于水飛薊的綜合利用。本項目研究利用了黃酮類物質(zhì)在堿水中溶解的特性，再在無有機溶劑的條件下及時包合，保證黃酮在后道工序不被破壞，所得產(chǎn)品溶于水，副作用較小，在國際上能夠被客戶接受。測定法 ，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取經(jīng)60℃減壓干燥3小時的水飛薊賓對照品適量，作為對照品溶液。(3) 取濾液適量，用甲醇稀釋制成每1ml中約含16ug的溶液，照分光光度法 (中國藥典2005年版二部附錄Ⅳ Ａ) 測定，在288 nm的波長處有最大吸收。%，RSD=%，說明該法回收率良好。 供試品溶液的配制，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。UV：λmax (MeOH) = 288 nm，λ＝330 nm處有肩峰，與文獻譜圖一致。澆柱：用洗脫劑澆柱，用錐形瓶接收淋洗液，直至淋洗液無色透明為止。（3）澄清劑的選擇及其用量對產(chǎn)品中有效成分的含量及澄清度有很大影響。通過多次試驗，確定干燥的條件為進口溫度140℃，出風(fēng)溫度80℃，進料速度150L/h。以最佳工藝進行驗證實驗，結(jié)果表明該工藝重復(fù)性和穩(wěn)定性好，適于大生產(chǎn)。ml1的溶液。試驗結(jié)果如下圖所示。另取成品50mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇適量，水浴加熱使溶解，冷卻至室溫，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取對照品溶液和供試品溶液
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