水飛薊素總結(jié)報(bào)告(存儲(chǔ)版)
【正文】 江蘇省科技計(jì)劃項(xiàng)目驗(yàn)收?qǐng)?bào)告項(xiàng) 目 名 稱：水溶性水飛薊素提取加工技術(shù)研究及產(chǎn)品開發(fā)項(xiàng) 目 編 號(hào)：BE2006321 項(xiàng)目負(fù)責(zé)人：何爾群 承 擔(dān) 單 位：江蘇健佳藥業(yè)有限公司 起 止 年 限：2006年1月～2008年12月 目 錄一、原計(jì)劃合同內(nèi)容二、項(xiàng)目實(shí)施工作總結(jié)報(bào)告（包括技術(shù)總結(jié)）1．水溶性水飛薊素提取工藝研究2．水溶性水飛薊素提取與加工技術(shù)路線3．水溶性水飛薊素化學(xué)成分的分析4．水溶性水飛薊素產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究與制定三、技術(shù)成果1．研究論文發(fā)表情況2．專利申請(qǐng)情況3．技術(shù)特點(diǎn)四、經(jīng)費(fèi)使用情況五、附件 一、原計(jì)劃合同內(nèi)容主要研究?jī)?nèi)容本項(xiàng)目是從水飛薊籽中提取水溶性水飛薊素。(2) 水溶性水飛薊素的提取采用堿水的醇溶液為溶劑，以水溶性水飛薊素的得率和水飛薊賓含量為工藝考察指標(biāo)，以提取時(shí)間、提取溫度、溶劑用量、pH值為實(shí)驗(yàn)因子，通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，研究并優(yōu)選出了水溶性水飛薊素的最佳提取工藝條件。精密吸取上述兩種溶液各5181。提取水溶性水飛薊素的正交試驗(yàn)在前期經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選擇堿水的乙醇液為溶劑，以乙醇用量、乙醇濃度、提取時(shí)間為實(shí)驗(yàn)因素，每個(gè)因素設(shè)3個(gè)水平，進(jìn)行L9(34)正交實(shí)驗(yàn)。Y=105X+ 104，r=。(3) 包合技術(shù)：由于堿水提取時(shí)，總含量均大于40％，但由于不斷去雜，精制時(shí)，黃酮損失很大，所以在提取完成后加入按成品量1倍的包合劑，將有效成分進(jìn)行包合，確保有效成分不損失且水溶性又好。若堿液濃度過(guò)高，在提取加熱時(shí)會(huì)破壞黃酮。水溶性水飛薊素化學(xué)成分的分析（1）水飛薊賓的分離與純化儀器與材料柱層析用硅膠(青島海洋化工廠產(chǎn)品)；Buchi RⅡ旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。結(jié)果與分析經(jīng)薄層色譜檢驗(yàn)，觀察了硅膠板上各點(diǎn)的高度，比較不同的展開劑的Rf值，并與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照。IR：3150、1650、151470、l380、1281200、1171131090、10410100968800處有峰 (cm1)?！?。結(jié)論與討論在本實(shí)驗(yàn)所確定的條件下，水溶性水飛薊素產(chǎn)品中的主要成分水飛薊賓能很好地分離，且重現(xiàn)性、精密度較好，可以作為水溶性水飛薊素的質(zhì)量控制方法。干燥失重 取本品，在70℃減壓干燥3小時(shí)，%（中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ?。蹋胱茪?jiān)?（中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ Ｎ）重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ Ｈ第二法），含重金屬不得過(guò)20ppm。l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以水飛薊賓與異水飛薊賓峰面積之和計(jì)算。（3）本項(xiàng)目的研究技術(shù)在實(shí)施時(shí)，可以產(chǎn)生兩個(gè)極富利用價(jià)值的副產(chǎn)品—水飛薊色拉油和水飛薊餅飼料，有利于水飛薊的綜合利用。本項(xiàng)目研究利用了黃酮類物質(zhì)在堿水中溶解的特性，再在無(wú)有機(jī)溶劑的條件下及時(shí)包合，保證黃酮在后道工序不被破壞，所得產(chǎn)品溶于水，副作用較小，在國(guó)際上能夠被客戶接受。測(cè)定法 ，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取經(jīng)60℃減壓干燥3小時(shí)的水飛薊賓對(duì)照品適量，作為對(duì)照品溶液。(3) 取濾液適量，用甲醇稀釋制成每1ml中約含16ug的溶液，照分光光度法 (中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅳ Ａ) 測(cè)定，在288 nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。%，RSD=%，說(shuō)明該法回收率良好。 供試品溶液的配制，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。UV：λmax (MeOH) = 288 nm，λ＝330 nm處有肩峰，與文獻(xiàn)譜圖一致。澆柱：用洗脫劑澆柱，用錐形瓶接收淋洗液，直至淋洗液無(wú)色透明為止。（3）澄清劑的選擇及其用量對(duì)產(chǎn)品中有效成分的含量及澄清度有很大影響。通過(guò)多次試驗(yàn)，確定干燥的條件為進(jìn)口溫度140℃，出風(fēng)溫度80℃，進(jìn)料速度150L/h。以最佳工藝進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明該工藝重復(fù)性和穩(wěn)定性好，適于大生產(chǎn)。ml1的溶液。試驗(yàn)結(jié)果如下圖所示。另取成品50mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇適量，水浴加熱使溶解，冷卻至室溫，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液
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