水飛薊素總結(jié)報告(完整版)
【正文】 烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇水冰醋酸（50：50：）為流動相，檢測波長為288nm，理論板數(shù)按水飛薊峰計算應(yīng)不低于5000。(2) 取濾液2ml，加醋酸鉛試液1ml，即產(chǎn)生黃色沉淀。ml1），精密加入甲醇至50ml, 按前述樣品溶液制備方法及色譜條件和測定方法，進(jìn)行含量測定。對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)60℃減壓干燥3小時的水飛薊賓對照品適量，作為對照溶液。HClMg粉試驗：玫瑰紅色；與NaOH溶液反應(yīng)：深黃色；與濃H2SO4反應(yīng)：黃色。使溶劑揮干，裝入柱中，上面用脫脂棉塞住。本項目將對提取罐底部進(jìn)行改造，設(shè)計出一種專用提取罐用于水溶性水飛薊素的工業(yè)化提取。(7) 干燥：在試制過程中，采用噴霧干燥，使水溶性水飛薊素瞬間受熱，這樣既不破壞有效成分又使物料不炭化，確保產(chǎn)品在水中有極好的溶解性。由表2直觀分析綜合評價R值，最佳提取工藝是A3B2C2，即30%乙醇提取三次，每次提取2h，前兩次加8倍量乙醇，第三次加6倍量乙醇。對照品溶液的配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立精密稱取水飛薊賓標(biāo)準(zhǔn)品適量， mg同1)法分別測定水溶性水飛薊素得率和水飛薊賓含量。稱取成品重量，計算得率。水飛薊油可以制作色拉油具有色清、味純、沸點低、易被人體吸收等特點，有保肝養(yǎng)胃功能，無任何毒副作用，是一種高級保健食用油。制定水溶性水飛薊素的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，填補國內(nèi)這一領(lǐng)域的空白。Mettler AE240 電子天平，KQ100DE型數(shù)控超聲儀（昆山市超聲儀器有限公司），北京普析通用TU1901紫外可見分光光度計，Shimadzu高效液相色譜儀（LC20A泵，SPD20A紫外檢測器）等。試驗結(jié)果如下圖所示。按表選擇的條件分別加入pH＝8的堿水的乙醇液，于80℃提取3遍，合并濾液，濃縮成流膏，體積在500ml時，加入40g 101澄清劑，攪勻，靜置1h后，分離上清液，濃縮真空干燥，得粗品，再加入20倍體積純化水，充分溶解，離心分離上清液，真空濃縮得成品。數(shù)據(jù)處理及結(jié)果對正交實驗結(jié)果采用綜合評價方法，、。(5) 分離：根據(jù)水溶性水飛薊素的特點，首先采用高速旋轉(zhuǎn)分離，轉(zhuǎn)速16000轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)料速度800L/h，直接去除大顆粒雜質(zhì)，進(jìn)一步膜濾，使濾液出來完全達(dá)到注射級標(biāo)準(zhǔn)。若酸性過強，會使析出的黃酮類化合物又重新溶解，降低產(chǎn)品收率。通過薄層層析分析，選擇乙酸乙酯或氯仿：甲醇(20：1)作洗脫劑。結(jié)果用乙酸乙酯作洗脫劑由于溶劑極性很大，其流出速度太快，效果不是很理想。島津LC10A高效液相色譜儀；日本島津SPD10A檢測器；浙江大學(xué)N2000色譜工作站；METTLER AE240電子天平。重復(fù)性試驗取水溶性水飛薊素產(chǎn)品（批號20070921）共6份，分別前述樣品溶液制備方法和色譜條件操作，計算含量。［性狀］本品為淡黃色至淺棕色的松散粉末，在水中溶解。供試品溶液的制備 取本品50mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇適量，水浴加熱使溶解，冷卻至室溫，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。［貯藏］遮光，密閉，在陰涼處保存。［有效期］2年。水飛薊賓 照高效液相色譜法（中國藥典2005年版二部附錄V D）測定。(1) 取濾液1ml，加鋅粉少許及鹽酸數(shù)滴，即顯玫瑰紅色。加樣回收率測定準(zhǔn)確稱取水溶性水飛薊素產(chǎn)品（批號20070921，%）5份，每份 ，分別精密加入水飛薊賓對照品溶液25ml（方法與結(jié)果色譜條件色譜柱AichromBondC18(5μm， 250 mm)；以甲醇水冰醋酸（50：50：）為流動相，檢測波長為288nm，理論板數(shù)按水飛薊峰計算應(yīng)不低于5000。（2）水飛薊賓的鑒定狀態(tài)：白色晶體，熔點：℃ (顯微熔點測定儀)，與標(biāo)準(zhǔn)品對照一致。拌水溶性水飛薊素硅膠粉：將30 g水溶性水飛薊素溶于乙酸乙酯(或甲醇)中，濾去不溶解的雜質(zhì)，向濾液中加入約等于1/6柱的硅膠，充分拌勻?，F(xiàn)有的提取罐不適合水溶性水飛薊素的提取。通過試驗確定濃縮的條件為溫度60℃，蒸汽壓力＜，真空度＞。方差分析結(jié)果見表，表明乙醇濃度、提取時間對實驗結(jié)果有顯著影響，其中乙醇濃度（B）影響最大，其次是提取時間（C），溶劑用量（A）影響較小。水飛薊賓的含量測定方法（HPLC法）及水飛薊素的含量測定方法（UV法）同上1)法。2). 提取溫度對水溶性水飛薊素得率和水飛薊賓含量的影響分別稱取水飛薊餅500g，加入pH值為8的30%的堿乙醇1500ml，于90℃、80℃和70℃各提取3遍，合并濾液，濃縮成到流膏，體積在500ml時，加入40g 101澄清劑，攪勻，靜置1h后，分離上清液，濃縮真空干燥，得
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