第二章習(xí)題解答簡要說明氣相色譜分析的基本原理借在兩相間(參考版)
2024-08-12 13:00本頁面
【正文】 即未知物中對二氯苯的質(zhì)量為 ()= 0 . 4 0 0 . 4 5 0 . 5 0 0 . 5 5 0 . 6 0 0 . 6 5 0 . 7 0 0 . 7 50 . 0 50 . 1 00 . 1 50 . 2 00 . 2 50 . 3 00 . 3 5hw對二甲氯的標(biāo)準(zhǔn)曲線 當(dāng)鄰二氯苯與甲苯的峰高比為 ，查得鄰二氯苯在其與甲苯二元體系中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 ，同理，求得未知樣中鄰二氯苯的質(zhì)量為： ()= 0 . 3 0 0 . 3 5 0 . 4 0 0 . 4 5 0 . 5 0 0 . 5 5 0 . 6 0 0 . 6 5 0 . 7 00 . 0 20 . 0 40 . 0 60 . 0 80 . 1 00 . 1 20 . 1 4hw鄰二氯苯工作曲線 故未知樣中苯、對二氯苯、鄰二氯苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為： 100% = % 100% = % 100% = % 。 對甲酚： % 解：分別用各組分純物質(zhì)與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)甲苯組成的混合物的色譜峰峰高對對其質(zhì)量分?jǐn)?shù)作圖，即可繪制各自的工作曲線。 鄰甲酚： %。 。 根據(jù)公式 A=hY1/2, 求得各組分 峰面積分別為： 。 苯 甲苯 乙苯 鄰二甲苯 質(zhì)量 /g 峰高 /mm 解：對甲苯： f甲苯 ＝ (hs/hi) (mi/ms)= ( )= 同理得： 乙苯： 。/139。 。 解：根據(jù)公式： 求得各組分的校正因子分別為： 。以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo)，稱取環(huán)己酮 ，加到試樣中，混合均勻后，吸取此試液 3mL進(jìn)樣，得到色譜圖。 解；同上。 解： uopt = (B/C)1/2 =( 102)1/2= Hmin = A + 2(BC)1/2 = + 2 ( 102)1/2 = ，測得各峰的保留時間如下： 組分 空氣 辛烷 壬烷 未知峰 tR/min ０ .６ 求未知峰的保留指數(shù)。 , 21. 解 ：（ 1）從圖中可以看出， tR2=17min, Y2=1min, 所以； n = 16(tR2/Y2)2 =16 172 = 4624 (2) t‘R1= tR1 tM =141=13min t‖R2=tR2 – tM = 171 = 16min 相對保留值 a = t‘R2/t‘R1=16/13= 根據(jù)公式： L=16R2[(()]2 Heff 通常對于填充柱，有效塔板高度約為 , 代入上式， 得： L= ?1m ，兩個組分的相對保留值 r21=, 柱的有效塔板高度 H=1mm，需要多長的色譜柱才能完全分離？ )1(41?? ?=e ffHLR解： 根據(jù)公式 得 L= ,記錄紙速為 ,載氣流速 F0=為 ,進(jìn)樣量 12℃ 時 ，其質(zhì)量經(jīng)計算為 ，得到的色譜峰的實測面積為 測器的靈敏度。 該法的主要優(yōu)點是：簡便、準(zhǔn)確；操作條件 (如進(jìn)樣量，流速等 )變化時，對分析結(jié)果影響較?。@種方法常用于常量分析，尤其適合于進(jìn)樣量很少而其體積不易準(zhǔn)確測量的液體樣品． 2 m長的色譜柱上 ,分析一個混合物 ,得到以下數(shù)據(jù) :苯、甲苯、及乙苯的保留時間分別為 1‘20―, 2?2‖及 3‘1―；半峰寬為 , , ，已知記錄紙速為, 求色譜柱對每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。然后取固定量的上述溶液進(jìn)行色譜分析．得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的對應(yīng)色譜團，以峰高或峰面積對濃度作圖．這些數(shù)據(jù)應(yīng)是個通過原點的直線．分析樣品時，在上述完全相同的色譜條件下，取制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時同樣量的試樣分析、測得該試樣的響應(yīng)訊號后．由標(biāo)誰曲線即可查出其百分含量． 此法的優(yōu)點是操作簡單，因而適用于工廠控制分析和自動分析；但結(jié)果的準(zhǔn)確度取決于進(jìn)樣量的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)定性． ?試比較它們的優(yōu)缺點和使用范圍 ? 2．內(nèi)標(biāo)法 當(dāng)只需測定試樣中某幾個組份．或試樣中所有組份不可能全部出峰時，可采用內(nèi)標(biāo)法．具體做法是：準(zhǔn)確稱取樣品，加入一定量某種純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，然后進(jìn)行色譜分析．根據(jù)被測物和內(nèi)標(biāo)物在色譜圖上相應(yīng)的峰面積 (或峰高） )和相對校正因子．求出某組分的含量． 內(nèi)標(biāo)法是通過測量內(nèi)標(biāo)物與欲測組份的峰面積的相對值來進(jìn)行計算的，因而可以在 —定程度上消除操作條件等的變化所引起的誤差． 內(nèi)標(biāo)法的要求是：內(nèi)標(biāo)物必須是待測試樣中不存在的
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