【正文】 0―, 2?2‖及 3‘1―；半峰寬為 , , ，已知記錄紙速為, 求色譜柱對(duì)每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。經(jīng)放大后，記錄下色譜峰。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用，使鎢絲的溫度下降，電阻減小，此時(shí)熱導(dǎo)池的兩個(gè)池孔中鎢絲溫度下降和電阻減小的數(shù)值是相同的。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液，這時(shí)試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵的能力大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的最后流出。一般選擇 4060目， 6080目及 80100目等。 用在不同流速下的塔板高度 H 對(duì)流速 u 作圖，得 Hu 曲線圖。 (3) 傳質(zhì)項(xiàng)系數(shù) Cu C 包括氣相傳質(zhì)阻力系數(shù) C g 和液相傳質(zhì)阻力系數(shù) C 1 兩項(xiàng)。粒度要求均勻、細(xì)?。ǖ灰诉^(guò)小以免使傳質(zhì)阻力過(guò)大） （ 6）進(jìn)樣速度要快，進(jìn)樣量要少，一般液體試樣 ~5uL,氣體試樣~10mL. (7)氣化溫度：氣化溫度要高于柱溫 3070℃ 。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過(guò)程而相互分離，然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。 （ 2）當(dāng)流速較小時(shí)，可以選擇相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣（如 N2,Ar)，而當(dāng)流速較大時(shí)，應(yīng)該選擇相對(duì)分子質(zhì)量較小的載氣（如 H2,He),同時(shí)還應(yīng)該考慮載氣對(duì)不同檢測(cè)器的適應(yīng)性。由于 A=2λdp ，表明 A 與填充物的平均顆粒直徑 dp 的大小和填充的不均勻性 λ 有關(guān)，而與載氣性質(zhì)、線速度和組分無(wú)關(guān)，因此使用適當(dāng)細(xì)粒度和顆粒均勻的擔(dān)體，并盡量填充均勻，是減少渦流擴(kuò)散，提高柱效的有效途徑。對(duì)于填充柱： 液相傳質(zhì)過(guò)程是指試樣組分從固定相的氣液界面移動(dòng)到液相內(nèi)部，并發(fā)生質(zhì)量交換，達(dá)到分配平衡，然后以返回氣液界面 的傳質(zhì)過(guò)程。該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的流速即為最佳流速 u 最佳 ，即 H 最小 可由速率方程微分求得： 當(dāng)流速較小時(shí)，分子擴(kuò)散 (B 項(xiàng) ) 就成為色譜峰擴(kuò)張的主要因素，此時(shí)應(yīng)采用相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣 (N2 ， Ar ) ，使組分在載氣中有較小 的擴(kuò)散系數(shù)。組分與固定液性質(zhì)越相近，分子間相互作用力越強(qiáng)。事實(shí)上在色譜柱中的作用是較復(fù)雜的，因此固定液酌選擇應(yīng)主要靠實(shí)踐。 橋路工作電流、熱導(dǎo)池體溫度、載氣性質(zhì)和流速、熱敏元件阻值及熱導(dǎo)池死體積等均對(duì)檢測(cè)器靈敏度有影響。 ?主要有那些定性方法 ? 解 :根據(jù)組分在色譜柱中保留值的不同進(jìn)行定性 . 主要的定性方法主要有以下幾種 : (1)直接根據(jù)色譜保留值進(jìn)行定性 (2)利用 相對(duì)保留值 r21進(jìn)行定性 (3)混合進(jìn)樣 (4)多柱法 (5)保留指數(shù)法 (6)聯(lián)用技術(shù) (7)利用選擇性檢測(cè)器 用兩個(gè)緊靠近待測(cè)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物（一般選用兩個(gè)相鄰的正構(gòu)烷烴）標(biāo)定被測(cè)物質(zhì)，并使用均一標(biāo)度（即不用對(duì)數(shù)），用下式定義： I = 100 lgXi – lgXZ lgXZ+1 – lg XZ + Z X為保留值（ tR’, VR ’,或相應(yīng)的記錄紙距離），下腳標(biāo) i為被測(cè)物質(zhì)， Z, Z+1為正構(gòu)烷烴的碳原子數(shù)， XZ Xi XZ+1， IZ = Z 100 ?應(yīng)用保留指數(shù)作定性指標(biāo)有什么優(yōu)點(diǎn) ? 優(yōu)點(diǎn) :準(zhǔn)確度高 ,可根據(jù)固定相和柱溫直接與文獻(xiàn)值對(duì)照而不必使用標(biāo)準(zhǔn)試樣 . ,為什么要用定量校正因子 ?在什么條件下可以不用校正因子 ? 解 : 在利用歸一化法分析校正因子相同的物質(zhì) ,如同系物中沸點(diǎn)相近的組分測(cè)定 ,可不考慮校正因子 。 24. 解：略（參見(jiàn)公式 244， 50， 51） 1021 .. ?== mLmLmVmAFccSc解：將 c1=,c2=1/,F0=, m=：即得該檢測(cè)器的靈敏度： 25. 丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)： 組分 保留時(shí)間 /min 峰寬 /min 空氣 丙烯 (P) 丁烯 (B) 計(jì)算 ：（ 1）丁烯的分配比是多少？（ 2）丙烯和丁烯的分離度是多少？ 解： （ 1） kB= t‘R(B)/tM =()/= (2) R = [tR(B)tR(P)] 2/(YB+YP)=() ２／(+) = ，速率方程中 A, B, C的值分別為 , 102s，計(jì)算最佳流速和最小塔板高度。