【正文】 酸酐的粘度為 ，混合物的粘度 ， )(/????， 是水楊酸與酸酐的體積比，則算出 ，混sPa???? sPa?09.合物的密度為 1190 3/Kg雷諾數(shù) ，由相關(guān)曲線查得522 ??????nd ??wP .)(13. 53531??校正槳葉數(shù)量的影響 nmb .23)6(.284)6( ?校正槳葉直徑的影響 )(.)( 93232??故所求攪拌功率為 k258?攪拌軸直徑的計算 根據(jù)工藝條件要求，選取攪拌器外徑 700mm,攪拌軸直徑 d=50mm,選擇攪拌材料為 45 鋼，查表得鋼的許用扭應(yīng)力為 ，計算MPa40~3][??系數(shù) A=118~107，則攪拌軸的直徑為50mm,所以該軸是安全mNPAd )~8.()7~8(33 ?? 容器支座的選用計算反應(yīng)釜因需外加保溫，故選用 B 型懸掛式支座。葉輪直徑一般為釜徑的 ~ 倍。通過攪拌，可以加速物料之間的混合，提高傳熱和傳質(zhì)速率，促進反應(yīng)的進行或加快物理變化過程。安全閥接管 a 采用 無縫鋼管，??， HG20592－1997。加熱蒸汽進口管 g 采用 無縫鋼管，??,DN32,HG20592－1997。選用碳鋼帶頸視鏡 IP1,DN80(GH/T21619－21620－1986)。? 選用手孔、視鏡、溫度計、和工藝接管由《平蓋手孔》 （JB/T589－1979）或《板式平焊蘭手孔》（HG21529－1992） ，選用光滑密封的平蓋手孔 APN1,DN250 JB/589T4725－1992。 查標(biāo)準(zhǔn)《甲型平焊法蘭》 （JB4701－2022） ，選用甲型平焊法蘭光滑密封面，公稱壓力為 PN6，公稱直徑為 DN1200。 選擇釜體法蘭 根據(jù)筒體內(nèi)操作壓力、溫度和筒體直徑，查表初選甲型平焊法蘭和《壓力容器法蘭類型與技術(shù)條件》 ，法蘭材料為 Q235A，再查標(biāo)準(zhǔn)JB4701－2022 《甲型平焊法蘭 》 ，公稱壓力 PN6 的 Q235A 甲型平焊法蘭在操作溫度 150℃時的許用工作壓力為 ,大于筒體設(shè)計壓力，所選用的甲型平焊法蘭合適。當(dāng)夾套作水壓試驗時，釜體將受外壓作用。夾套水壓試驗壓力由 ， ， ，???取夾套水壓試驗 。mtn10?筒體的上封頭只受內(nèi)壓作用，并不受外壓作用，為了便于制造取上封頭壁厚與筒體下封頭壁厚相同。??AMPaB2筒體的許用外壓為 P= ][0??因為[p]p，且比較接近，所以取筒體 ，此外，外壓穩(wěn)定和內(nèi)壓mtn強度均能滿足要求。考慮到內(nèi)筒筒體按外壓設(shè)計，且受雙面腐蝕作用，可以初選筒體壁厚，并取 ， ，筒體有效壁厚 ，mtn10??c2???。?mC12夾套的壁厚計算如下： ??PDttid????2 = .??凸形封頭的壁厚附加量也只考慮 和 ，加工成型的減薄量由制造廠根據(jù)1c2加工條件確定，以保證壁厚符合圖紙要求，設(shè)計計算時可以不考慮。Q235A 的應(yīng)許力=113MPa，夾套安全系統(tǒng)有安全閥，選取夾套設(shè)計壓力 P= = ??t? wP?MPa，即 P=。夾套傳熱面積 621 . mFj ???? 夾套傳熱面積符合設(shè)計要求。3?1?23 ??????求出 1?每小時處理的體積為 ＝ 3m反應(yīng)時間為 6 h，每批料輔助時間為 h，＝（6+）＝＝＝ 反應(yīng)釜的筒體直徑 及高度DHDHVt ????將計算結(jié)果圓整至公稱直徑標(biāo)準(zhǔn)系列，選取筒體直徑 D＝1200mm, 查附錄，DN＝1200mm 時標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭曲面高度 ，直邊高度 ，封mh301?mh402?頭容積 ，表面積 ，?為 ，表面積1 1?mVHh342..091?筒體高度圓整為 H=1400mm于是 H/D=1400/1200＝，復(fù)核結(jié)果基本符合原定范圍。 工藝設(shè)備計算 醋化反應(yīng)釜 反應(yīng)釜體積的計算：釜式反應(yīng)器間歇操作時，每處理一批物料都需要一定的出料，清洗，加料等輔助操作時間，故處理一定量物料所需要的有效體積不僅與反 應(yīng)時間有關(guān)，而且與輔助操作時間有關(guān)。（2）凡接觸物料精，干，包崗位的設(shè)備，容量和管件均選用不銹鋼材料。 t物料的溫度℃；利用（1）Q1=∑mct[℃+ KJ/Kg℃]20℃ =105KJ Q4=(3333Kg KJ/Kg℃+ KJ/Kg℃) 80℃ =105 KJ2. Q2，Q5Q2 與 Q5 軍可用下式計算： Q2（Q5）=∑mct KJ。表 6 基團結(jié)構(gòu)摩爾熱容[J/(mol.℃)]基團 C6H5－ －COOH － O－ － CO － OH － CH320℃ 度80℃ 所以 ASP 的比熱容 = [(C6H5) + (COOH) + (O) + (CO) + (CH3)]/ AS 的比熱容 = [(C6H5) + (COOH) + (OH)] /經(jīng)以上式子可求得所需比熱容（KJ/Kg℃）表 7 比熱容（KJ/Kg℃）20℃ 80℃乙酸 醋酐 阿司匹林 —— 水楊酸 能量衡算1. Q1 與 Q4Q1 與 Q4 均可用下式計算 Q1（Q4）=∑mct KJ。 對于絕大多數(shù)有機化合物，其比熱容可利用下表求得。 CS固體的比熱容 KJ/(Kg.℃)。液體比熱容一般與壓強無關(guān)，隨溫度上升而稍有增大。表 5 干燥物料衡算干燥前物料衡算 干燥后物料衡算物料名稱 阿司匹林 總量 成品 其他 損耗 總量重量Kg 氣流干燥器 4 能量衡算 反應(yīng)罐能量衡算 Q1 、t 1 Q4 、t 4 Q2 、t 2 Q5 、t 5 Q6反應(yīng)罐能量衡算可表示如下式： Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6Q1SA 與醋酐帶入設(shè)備的熱量 KJ；Q2加熱劑水蒸汽傳給物料的熱量 KJ；Q3過程反應(yīng)熱 KJ；Q4生成 ASP 與醋酸帶走的熱量 KJ；Q5加熱劑水蒸汽帶走的熱量 KJ；Q6設(shè)備向環(huán)境散失的熱量 KJ；t1SA 與醋酐進入設(shè)備的溫度℃，t1=20℃；t2加熱劑水蒸氣的進入溫度℃，t2= ℃；t3最終反應(yīng)罐中溫度 ℃，t3=80 ℃；t4物料流出時的溫度 ℃，t4=80 ℃；t5加熱劑水蒸汽流出時的溫度℃，t5=80 ℃。在沉降室和撲集器得到粉子，渣子質(zhì)量為 ，由總產(chǎn)率為 %，成品量（符合設(shè)計要求）綜合以上計算，得：進料①：來自于水洗離心機， 濕品阿司匹林= 。出料③：濕品阿司匹林=出料④：脫水量=。綜合以上計算，得：進料①：濕品 ASP=。并要保證濕品中含水量應(yīng)≤3%，本次設(shè)計計算中采用 3%。出料④：離心出來的母液= Kg表 3 酸洗離心物料衡算酸洗離心前物料衡算 酸洗離心后物料衡算物料名稱阿司匹林 母液 酯酸 總量 阿司匹林 母液 損耗 總量重量Kg 水洗離心機的物料衡算 ① ③ ② ④水洗離心機根據(jù)濕品中含醋酸量和濕品 ASP 的純凈度，投入洗劑水與 ASP 的比例=1∶ ，所以洗劑水量=濕品 ASP/==。以此計算出濕品阿司匹林=總投料量離心出來的母液損耗 =（++） =綜合以上計算，得：進料①：來自于滲濾槽中的出料② 粗品阿司匹林= 滲濾結(jié)束后剩余的母液量=進料②：醋酸=出料③：濕品阿司匹林= 。又由于醋酸的揮發(fā)及設(shè)備的老化造成了一定的損耗，損耗率一般為%～ %，本次設(shè)計取 %。根據(jù)滲濾槽的滲濾能力和反應(yīng)液的性狀，滲濾掉的母液百分比為%（吉林恒和制藥的經(jīng)驗值） 。 溶解罐的物料衡算① ② ③根據(jù)吉林恒河制藥廠和山東新華制藥廠的參考公式，可得： 回收品∶母液=1∶ （粉子、渣子、尾料）∶母液=1∶因為投入回收品、粉子、渣子為固定值： 回收品=294Kg 粉子+渣子=+=31Kg所以計算出母液量為： 294Kg+31Kg=+=綜合以上計算，得：進料①：溶解罐 粉子= 渣子=回收品=294Kg進料②：母液量=出料③：經(jīng)過溶解的進料①和進料②，完全經(jīng)過過濾罐過濾出料，即出料③= ?；磻?yīng)的物料衡算 ① ② ③年產(chǎn)量為 8000t，一年按 300 個工作日計算，可得出日產(chǎn)量為： 8000t/300 天=26666Kg/天因為此物料衡算時以吉林恒和制藥為模型，在此基礎(chǔ)上進行擴建和改造，所以改造后產(chǎn)品的收率仍為改造前的收率，即 %。循環(huán)母液處理：循環(huán)回收母液套用 20 批左右其膠體增多無法正常回收，故而可將殘液中加入冰醋酸，其配比為 1：～，保溫 3h～5h，對膠體進行酸解而后再蒸餾降溫，結(jié)晶，離心，回收乙酰水楊酸，酸化二次后，再不能回收乙酰水楊酸，將殘液進行蒸酸，汽壓 蒸至不能出酸后，再加水蒸稀酸，蒸酸剩余的殘液再加水稀釋，打入水解罐，加氫氧化鈉溶液進行堿解 4h～6h，溫度 95℃～100℃，ph 為 9～10，得水楊酸鈉，堿解液打入酸析罐，用 30﹪左右的稀硫酸溶液 45℃～50℃溫度下，進行酸析，得回收工業(yè)水楊酸， 終點到降溫到 30℃，離心放到料用 30℃的水洗至硫酸鹽 1﹪，全速甩干水分，（含水分 15﹪） ，得到回收工業(yè)酸品，再經(jīng)干燥室 70℃，出料檢斤，化驗后干品送升華室重投回手升華酸。 回收崗位一次母液回收處理：一次母液升溫 65℃，經(jīng)膜式發(fā)器在真空≥條件下蒸酸，每小時處理 400L～500L，膜式蒸發(fā)器氣壓≤,蒸出的醋酸經(jīng)酸洗一部分，做洗滌酸用，其余經(jīng)檢驗合格（含量≥﹪）入庫，濃縮液入結(jié)晶罐降溫析結(jié)果，再溶掉部分細(xì)粉，留下品種保溫 2h～4h,緩慢降溫至40℃～50℃，放料離心，用冰醋酸洗滌后，全速離 20min，得回收品，經(jīng)檢驗合格后交?；子茫敢貉h(huán)回收。洗滌水為本崗自制的蒸餾水，氯化物合格。檢查合格，方可進行第二次降溫，緩慢降至 70℃，將已溶解的回收品溶液通過過濾器抽入反應(yīng)罐中【（回收品+粉）：母液=1：,加溫 80℃～80℃】抽濾完畢，保溫 30min用水汽混合降至 50℃，緩慢加入同溫的稀釋母液 200L～300L, 然后用水蒸氣繼續(xù)降溫至 40℃（夏天）或 30℃（冬天） ，全開冷水，降至 15℃～18℃，查終點合格后放料（夏天 30 可用鹽水進行后期降溫）夏季 22℃～24℃放料 酸洗離心洗滌用 冰醋酸將滲濾好的濕的阿司匹林在滲濾槽中全部洗滌一次（洗均） ，用真空將滲濾好的乙酰水楊酸抽入料斗，再放入離心機中，把料攤平慢車，均勻后在全速開車甩 15min，甩開母液和洗滌水酸，停車，將離心機中的乙酰水楊酸抽入水洗料斗中，含酸量≤﹪，洗滌水含酸量≤13﹪。第二投料：待罐內(nèi)降至 55℃時，把剩余的三分之一水楊酸投到醋化罐中。收率一般在 90 ％左右。 在羧化反應(yīng)釜中水楊酸鈉粗品加水溶解，以形成 30 ％的水楊酸鈉溶液病放入脫色槽 ，加入鋅粉和活性炭脫色。為了使反應(yīng)安全，通常以流量計測定通人 CO2 量達到要求量時，將物料加熱至 160 ～170 ℃，保持幾小時后泄壓。此時將物料冷至 100 ℃，在攪拌下通人 ～ 的 CO2 進行羧化。 生產(chǎn)工藝苯酚法：該法以苯酚為原料，先與 NaOH 反應(yīng)制成苯酚鈉，在常壓下通入二氧化進行羥基化反應(yīng)，制的水楊酸鹽，再用硫酸酸化制得水楊酸粗產(chǎn)品，再經(jīng)過升華精制得水楊酸。美國是世界上最大的阿司匹林市場，每年耗用的阿司匹林原料藥約占世界總產(chǎn)量的 30％左右，歐洲也是阿司匹林主要的消費地區(qū)，每年的消費量達萬噸之多。 多年來，我國阿司匹林大部分出口到美國、歐洲等地，出口量占總出口量的較大部分。受此影響，阿司匹林出口價格仍有上升的動力。 目前為每公斤 24～25元人民幣，有企業(yè) DC 一 90 規(guī)格阿司匹林報價達每公斤 35—37 元人民幣。 市場情況近年來，由于化工原料、基本能源、環(huán)保治理、人工費用等各項開支都在不斷上漲，人民幣匯率逐步走高，推動了阿司匹林生產(chǎn)成本有較大上升，企業(yè)面臨的成本壓力越來越大。這些企業(yè)都已通過了阿司匹林原料藥 GMP 認(rèn)證，年生產(chǎn)規(guī)模都達到 1500 噸以上。 2022 年，新華制藥和山東隆信集團共同出資組建了山東新華隆信化工有限公司生產(chǎn)阿司匹林主要原料水楊酸，年產(chǎn)能達到 12022 噸，成為 中國最大的水楊酸生產(chǎn)基地，從而為山東新華 制藥集 團進一步擴大阿司匹林產(chǎn)能打下了基礎(chǔ)。 最近以來，山東新華制藥集團的阿司匹林產(chǎn)銷量增長迅速，該產(chǎn)品已成為企業(yè)的重點產(chǎn)品之一，生產(chǎn) 規(guī)模一擴再擴，產(chǎn)能已由 1996 年