第七章電解和庫(kù)侖分析(參考版)
2025-07-23 20:13本頁(yè)面
【正文】 。 可見(jiàn) ， 用這種間接庫(kù)侖分析方法 ，既可將工作電極的電位穩(wěn)定 ， 防止發(fā)生副反應(yīng) ， 又可使用較大的電流密度 ， 以縮短滴定的時(shí)間 。該法類似于 Ce4+滴定 Fe2+ 根據(jù)反應(yīng)可知，陽(yáng)極上雖發(fā)生了Ce3+的氧化反應(yīng)，但其所產(chǎn)生的Ce4+又將 Fe2+氧化為 Fe3+。 此時(shí) ， 溶液中將有 O2析出： H2O=1/2O2+2H++2e ?0= 即電流效率將達(dá)不到 100%！ 解決方法： 于電解液中加入 “ 第三者 ” ：高濃度的 Ce3+作為輔助體系 。 在電解 Fe2+至 Fe3+時(shí) ， 電極反應(yīng)為：陽(yáng)極： Fe2+ == Fe3+ + e ?o= 陰極： H+ + e == 1/2H2 ?0=0V 隨時(shí)間的推移 ， [Fe2+]?, 為維持恒電流 ， 外加電壓將 ?。 它與普通容量分析法突出的不同點(diǎn)在于 ， 滴定劑不是由滴定管向被測(cè)溶液中滴加 ，而是通過(guò)恒電流電解在試液內(nèi)部產(chǎn)生 ， 電生滴定劑的量又與電解所消耗的電量成正比 。此法又稱為控制 電流庫(kù)侖滴定法 ，簡(jiǎn)稱為 庫(kù)侖滴定法 。 四、恒電流庫(kù)侖分析（庫(kù)侖滴定）： 方法和原理：由恒電流發(fā)生器產(chǎn)生的恒電流通過(guò)電解池，被測(cè)物質(zhì)直接在電極上反應(yīng)或在電極附近與電極反應(yīng)產(chǎn)生的一種能與被測(cè)物質(zhì)起作用的試劑反應(yīng) ,當(dāng)被測(cè)物質(zhì)作用完畢后，由指示終點(diǎn)的儀器發(fā)出信號(hào)，立即關(guān)掉計(jì)時(shí)器。 在有機(jī)和生化物質(zhì)的合成和分析方面的應(yīng)用也很廣泛 ， 涉及的有機(jī)化合物達(dá)五十多種 。 可用于五十多種元素及其化合物的測(cè)定 。 由 Faraday定律得待測(cè)物的質(zhì)量： 0 .1 7 4 1 9 6 4 8 5MVmn???b) 電子積分儀測(cè)量：采用電子線路積分總電量 Q，并直接由表頭指示。 通過(guò)電流時(shí)在陽(yáng)極上析出氧氣： H2O2e→ 1/2O2 +2H+ 在陰極上拆出氫氣 2H＋ +2e→H 2 總反應(yīng)為 H2O → H2↑+ 1/2O2↑ 在標(biāo)準(zhǔn)狀況下，每庫(kù)侖電量析出 、氧混合氣體。電解管中焊兩片鉑電極，管外為恒溫水浴套。 常用的是氫氧庫(kù)侖
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