中藥制劑分析總結(jié)doc(參考版)
2025-07-18 22:35本頁面
【正文】 某些環(huán)烯醚萜苷類成分具有熒光，還可用熒光法測定，也可用適當?shù)娘@色劑顯色后用分光光度法測定，但此法專屬性要比其它方法差。環(huán)烯醚萜苷類成分的母核都具烯鍵和醚鍵，有些雙鍵與其它雙鍵共軛，具有較強的紫外吸收，不是共軛雙鍵的也有末端吸收，故此類化合物可用高效液相色譜法測定。多糖成分分析（含量測定方法）DNS比色法系利用3，5二硝基水楊酸與多糖水解后的還原糖生成有色物質(zhì)進行測定； 苯酚硫酸法系利用苯酚硫酸試劑可與游離的或多糖中的己糖、糖醛酸起顯色反應，己糖在490nm波長處、戊糖及糖醛酸在480nm波長處有最大吸收，吸收度與糖含量呈線性關(guān)系。薄層掃描法為蒽醌類成分常用定量分析方法，經(jīng)層析分離后，可在可見光、紫外光及熒光下掃描測定。苷類極性較強，可以用極性溶劑提取，通常是取游離蒽醌測定項下的藥渣將苷提出，水解成苷元后再測定；也可將藥渣先行酸水解，然后用非極性溶劑提取苷元后測定；或取待測樣品先行酸水解，然后用非極性溶劑提取苷元后測定，其結(jié)果為總蒽醌含量，從中減去游離蒽醌含量，即得結(jié)合蒽醌的含量。蒽醌類化合物分子中多具有酚羥基，故具有一定酸性，在堿性水溶液中易溶，但加酸酸化時又可重新沉淀析出，所謂堿提取酸沉淀即是根據(jù)這個道理進行的。蒽醌成分分析游離醌類多溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有機溶劑，微溶于或不溶于水。由于皂苷在極性溶劑中溶解度較大，因此提取溶劑可為各種濃度的甲醇（70%～95%）、乙醇、異丙醇、丁醇、戊醇。近年來，蒸發(fā)光散射檢測器這一通用型質(zhì)量檢測器的技術(shù)日漸成熟，應用效果較好，基線穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，靈敏度高。大多數(shù)三萜皂苷類成分，如人參皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外區(qū)的末端吸收來檢測，但靈敏度相對要低。皂苷在含水丁醇或戊醇中溶解度較好，且又能與水分成二相，可利用此性質(zhì)從水溶液中用正丁醇或戊醇提取皂苷，借以與親水性的糖、蛋白質(zhì)等分離。黃酮類化合物在紫外光區(qū)有較強的吸收，使用HPLC法檢測靈敏度甚高。聚酰胺對黃酮類成分的吸附能力較強，因而展開劑就需要有較強的極性。其原理是黃酮類成分含有酚羥基，而聚酰胺分子中含有酰胺基，二者形成氫鍵。大多黃酮及其苷類含有游離酚羥基，可與聚酰胺形成氫鍵，可用聚酰胺色譜法進行分析。一般黃酮苷類以及極性稍大的苷元（如羥基黃酮、雙黃酮、橙酮、查耳酮等），一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些極性較大混合溶劑進行提取，其中用的最多的是甲醇—水（1﹕1）或甲醇，一些多糖苷類則可以用沸水提取。糖鏈越長，則水中溶解度越大。黃酮類化合物的羥基糖苷化后，水中溶解度即相應加大，而在有機溶劑中的溶解度則相應減小。多數(shù)黃酮結(jié)構(gòu)中存在有桂皮酰基及苯甲?；M成的交叉共軛體系，故在200~400nm波長區(qū)域內(nèi)有強烈的吸收帶，此是光譜法及色譜—光譜法分析的基礎。故選擇合適的pH，使生物堿和染料均以離子狀態(tài)存在，兩者才能結(jié)合為有色離子對。生物堿與沉淀試劑生成的沉淀，組成恒定時，可用重量法進行含量測定；生物堿與沉淀試劑生成的沉淀，組成恒定有顏色且易溶于某種溶劑時，可用分光光度法比色測定含量，如雷氏鹽比色法、酸性染料比色法等。液體制劑（固體制劑）可直接堿化后用低極性有機溶劑如氯仿提取，提取液濃縮至適量。 1）供試品制備：熊果酸是三萜皂苷的皂苷元，具有脂溶性，選用乙醚提取、濾過、回收至干、石油醚除雜、殘渣加無水乙醇氯仿混合液溶解、定容，乙醚提取時間、乙醚用量、石油醚用量、無水乙醇氯仿的比例等都要進行條件選擇才能確定。檢查：應符合藥典中有關(guān)丸劑的各項檢查（檢查方法及限度可參看藥典） （1）水分測定（2）重量差異（3）裝量差異（4）溶散時限含量測定： 山楂為方中君藥，其有效成分為熊果酸，故以熊果酸為定量指標，測定方中熊果酸的含量。種皮碎片黃色或棕紅色，細胞小，多角形，壁厚。內(nèi)胚乳碎片無色，壁較厚，有較多大的類圓形紋孔。定性鑒別：1）顯微鑒別：取本品，置顯微鏡下觀察：果皮石細胞淡紫紅色、紅色或黃棕色，類圓形或多角形，直徑約至125μm。正己烷用量，提取時間等要進行條件選擇才能確定。檢查：應符合藥典中有關(guān)片劑的各項檢查（檢查方法及限度可參看藥典）
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