!analystqs操作手冊-簡體中文版(參考版)
2025-07-02 06:21本頁面
【正文】 。操作者應(yīng)耐心等待至到儀器真空度小于1*E6Torr。 退出軟件，重新啟動計算機 在hardware configuration中只激活MassSpecOnly。此時點擊停止（stop）按鈕也不起作用軟件在控制液相設(shè)備時處于死機狀態(tài)。故障處理方法可能的死機現(xiàn)象：采樣時，軟件不能自動停止。機械泵上已經(jīng)在排氣口安裝了油過濾器（VARIAN DSNW25），應(yīng)當(dāng)每隔半年左右時間檢查油過濾器上的積油情況，應(yīng)及時倒掉。機械泵的維護機械泵經(jīng)過半年或一年使用之后，泵油會從原先清澈透明的淡黃色變成深棕色，這時就需要更換泵油。 儀器如果正在采樣過程，應(yīng)等采樣過程結(jié)束 停止樣品流入離子源（如LC pump, syringe pump） 從Acquire菜單上選擇Standby，然后退出Analyst軟件。真空系統(tǒng)會因吸入過多液體而停止，嚴(yán)重時會損壞渦輪分子泵（Turbo Pump）儀器進入待機狀態(tài)有兩種方法，一種是從AnalystQS軟件手動設(shè)置成待機，另一種是在沒有任何操作的情況下，經(jīng)過幾十分鐘儀器會自動進入待機狀態(tài)。 離子源，四極桿，TOF等部分的高壓設(shè)為零，只在檢測器上有低電壓關(guān)機前應(yīng)等采樣過程結(jié)束,然后停止樣品流入離子源（如LC pump, syringe pump）檢查Curtain Plate和Orifice,如果有污漬,可以用無塵試紙沾甲醇/水溶液擦凈。 Curtain Gas為最小流量，為了保持Orifice，Skimmer和Q0清潔所以，當(dāng)不是用儀器時，只需將儀器設(shè)為待機（Standby）狀態(tài)即可。因此, 其它不在 這個范圍的母離子可能不會被看到。 在 Precursors of 的窗口下點選 Enhance. 這將會自動設(shè)定 IRD 及 IRW 的值. 不用更改其它的參數(shù), 直接開始掃描. 即可發(fā)現(xiàn) 785 得強度增加，一般大約會增加 4 ~ 10 倍的強度。 最后, 設(shè)定掃描次數(shù)為 3，然后開始掃描, 注意所得到的總計數(shù)值為三次掃描的累加。 在 Compound 下的 CE 通常會設(shè)得相 當(dāng)高, 約 55(或更高。 寬度(width)為 1 amu. 如果有可能其它的碎片離子很接近所設(shè)定的質(zhì)量, 則可以將寬度設(shè)得更小. 在 Resolution 下, 分辨率設(shè)成 Low. 這可讓更多的離子通過 Q1 因而取得較佳的靈敏度, 可是 質(zhì)量數(shù)不會很準(zhǔn)確。 Accumulation Time 為四極桿的有效滯留時間(Dwell time), 時間設(shè)得越長, 掃描的時間便越久。掃描間隔的增減視所需 Q1 掃描的分辨率和掃描速度而定。電腦會搜尋每個TOF 掃描以尋找所指定的母離子并以數(shù)學(xué)運算的方式將信號回歸成在 Q1 掃描的母離子質(zhì)量。 母離子掃描(Precursor Ion Scanning).當(dāng)要在一個有特定碎片特征的混合物中找到特定的化合物組成時, 母離子掃描是一個相當(dāng)有用的工具. 在此舉個例子, 母離子掃描要找到一個具有 187 m/z (b2 離子)的肽段. 將 Scan type 改為 Precursor Ion, 標(biāo)列的參數(shù)會隨之改變. 母離子掃描為一個緩慢的掃描實驗, 故最好盡可能縮小搜尋的范圍。C. Hamilton注射器的內(nèi)徑表D．用 Renin Substrate 做MS/MS校正在Mass Standards Test Kit中可以找到，用帶三個電荷的母離子m/z ，以子離子m/z 。 4. TOF校正稀釋液(6 x 106 M CsI 及 3 x 106 M肽)將 TOF校正儲備液以稀釋溶劑稀釋 10 倍. 若信號太強, 則再稀釋 2~3 倍。 一個內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品(Internal Standard)可被加入樣品中,而樣品的質(zhì)譜圖可以同時被分析及校正。可能的話, 用同樣的脈沖頻率(Pulsar Frequency)掃描并校正。特定離子的強度至少每次掃描60 counts 以上。 校正小提示基本上每天早晨再使用儀器前都應(yīng)該做一次校正以確定質(zhì)量的準(zhǔn)確性。 選擇Tools Settings Tuning Options 點選后再點選并鍵入GluFibrinopeptide B, 如下圖。其理論質(zhì)量為(MH+) Da Da 。 點選以開始掃描。 改變掃描次數(shù)為30, 在Advanced MS 下選取MCA。放大785 m/z 附近以觀察同位素的形態(tài)。 CE)可被調(diào)整以影響母離子的碎片化程度。 這會讓離子的C12/C13 同位素通過Q1,以得到較高的離子計數(shù)值和額外的帶電狀態(tài)的信息。 碰撞氣體的數(shù)值(在Source/Gas 下CAD 的值)應(yīng)設(shè)為5~6。 將掃描模式(Scan Type)改為子離子掃描(Product Ion)。在此可用[Glu1]Fibrinopeptide B 來做校正。 最后單擊以存入新的校正數(shù)值，點選Tools Settin
環(huán)評公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1