【正文】 也鍛煉了自己的思維能力，知道怎樣去抓取有用的信息，這對(duì)今后的生活和工作都大有裨益。3 結(jié)語(yǔ)經(jīng)過(guò)對(duì)文獻(xiàn)的閱讀和整理，我了解了ZnO含量的不同對(duì)玻璃的析晶程度也不同，弄懂了玻璃析晶的許多問(wèn)題。（2） 乳濁玻璃和微晶玻璃在乳濁玻璃和微晶玻璃等的生產(chǎn)中，卻要使玻璃體內(nèi)部結(jié)晶，而且要控制晶體的生成，使晶體數(shù)量和晶體顆粒的大小達(dá)到一定的要求才能滿足制品質(zhì)量的要求。加入外來(lái)物，雜質(zhì)和分相等都可以改變界面能，因此可以促進(jìn)或抑制結(jié)晶過(guò)程[12]。在一些硅酸鹽和硒酸鹽熔體中，水能增大熔體的流動(dòng)度，因而有促進(jìn)結(jié)晶的作用。 雜質(zhì) 加入少量雜質(zhì)可能會(huì)促進(jìn)結(jié)晶，因?yàn)殡s質(zhì)引起成核作用，還會(huì)增加界面處的流動(dòng)度，使晶核更快地長(zhǎng)大。如果目的在于析晶（如微晶玻璃），則應(yīng)先在適當(dāng)溫度下成核，然后升溫以促進(jìn)晶核長(zhǎng)大至適當(dāng)尺寸。在上升階段，△T的驅(qū)動(dòng)作用占主導(dǎo)地位，而在下降階段則是黏度的阻礙作用占優(yōu)勢(shì)。 影響玻璃析晶的因素 溫度當(dāng)熔體從Tm冷卻時(shí)，△T（即過(guò)冷度，△T=TmT）增大，因此成核和晶體生長(zhǎng)的驅(qū)動(dòng)力增大，但是此時(shí)黏度隨之也增大，成核和晶體生長(zhǎng)的阻力增大。玻璃的析晶性能是玻璃的重要工藝性能，是研究選擇玻璃成分、確定生產(chǎn)工藝制度的依據(jù)，是研究玻璃相圖的基本手段[10]。 玻璃析晶性能玻璃屬介穩(wěn)狀態(tài)，熔體有不同程度的得析晶傾向。在析晶溫度范圍內(nèi)，玻璃析晶最為嚴(yán)重的區(qū)域是發(fā)生在晶核形成速度最大和晶核生長(zhǎng)速度最大處，此時(shí)對(duì)玻璃結(jié)晶來(lái)說(shuō)是最適宜的溫度區(qū)域。而在某一溫度時(shí)，晶核生產(chǎn)速度達(dá)到最大值，然后當(dāng)溫度下降到更低時(shí)，生長(zhǎng)速度變慢直到晶體停止生長(zhǎng)，一般把晶體停止生長(zhǎng)的溫度成為析晶下限溫度。當(dāng)溫度逐漸下降到每種化學(xué)組成所固有的一定溫度時(shí)，在玻璃熔體中首先析出極小晶核，一般把這時(shí)的溫度成為玻璃析晶上限溫度；在該溫度下，隨著溫度的繼續(xù)下降，在單位時(shí)間內(nèi)新晶核的形成數(shù)量不斷增加，一直到最大值時(shí)的溫度；從這一溫度起，由于熔體黏度增大，新晶核的形成數(shù)量漸漸不斷減小，當(dāng)溫度更低時(shí)，由于玻璃熔體的黏度已很大，物質(zhì)的原子已失去相互移動(dòng)的能力，故不會(huì)再形成新的晶核。所謂的玻璃晶核形成速度是指在單位時(shí)間內(nèi)玻璃熔體中增加的新晶核的數(shù)量，所謂晶核生長(zhǎng)速度，是指在單位時(shí)間內(nèi)晶體的線生長(zhǎng)數(shù)量，晶體生長(zhǎng)速度通常以每分鐘生產(chǎn)的微米數(shù)來(lái)表示。玻璃在不同溫度下，晶核形成速度和結(jié)晶的增長(zhǎng)速度是各不相同的。玻璃在高溫下熔成之后，將其從液相以上的高溫迅速冷卻到室溫，除玻璃必須具有的特殊性質(zhì)以外，玻璃一般不會(huì)發(fā)生結(jié)晶化。玻璃析晶的基本概念 在玻璃生產(chǎn)過(guò)程中，玻璃析晶是必須防止的。但是在經(jīng)過(guò)一系列的檢測(cè)和修正之后，詳細(xì)導(dǎo)出了析晶動(dòng)力學(xué)公式，用此公式可方便、準(zhǔn)確的求出析晶活化能E和頻率因子，并且得出析晶動(dòng)力學(xué)判據(jù)[2]。但是隨著新玻璃系統(tǒng)的發(fā)展，發(fā)現(xiàn)E值不能反映析晶難易。 判斷玻璃析晶熱分析法被廣泛的應(yīng)用于研究非晶態(tài)的析晶動(dòng)力學(xué)[2]，解析方法很多[38]。在了解了低介電常數(shù)之后，現(xiàn)在著重介紹關(guān)于玻璃析晶的一些問(wèn)題。顧名思義，為了獲得低介電常數(shù)的材料，必然在介電常數(shù)的基礎(chǔ)上進(jìn)行加工，使介電常數(shù)變得更低。介質(zhì)在外加電場(chǎng)時(shí)會(huì)產(chǎn)生感應(yīng)電荷而削弱電場(chǎng)（真空中）與最終介質(zhì)中電場(chǎng)的比值就叫做介電常數(shù)，又稱誘電率，通常以字母表示，單位為法/米，表示電介質(zhì)在電場(chǎng)中貯存靜電能的相對(duì)能力。本文對(duì)玻璃析晶的定義、原理、性能、展望進(jìn)行了簡(jiǎn)單的闡述。玻璃析晶在玻璃拉絲過(guò)程中有重要的影響，會(huì)造成拉絲的斷裂。向所有曾在學(xué)習(xí)、生活和工作中給與我關(guān)心、支持和幫助的老師、同學(xué)和朋友們，表示真誠(chéng)的感謝。 感謝材料科學(xué)實(shí)驗(yàn)室的王振林、程里等老師在材料分析工作中給予的支持、幫助。他對(duì)我進(jìn)行了無(wú)私的指導(dǎo)和幫助，不厭其煩的幫助我進(jìn)行論文的修改和改進(jìn)。 致 謝歷時(shí)將近兩個(gè)月的時(shí)間，終于將這篇論文寫完，在論文的寫作過(guò)程中遇到了無(wú)數(shù)的困難和阻礙，都在老師和同學(xué)的幫助下度過(guò)了。 （4）隨著ZnO含量的增加，玻璃越來(lái)越容易析晶。 （2）在同一溫度下，隨著ZnO含量的增加，玻璃越來(lái)越明顯。結(jié)合XRD圖可以知道，該晶相為Al2ZnO4。圖（d）和圖（e）分別是ZnO含量為12%時(shí)處理前和處理后的SEM圖像。 ZnO含量為0%時(shí)玻璃失透的XRD圖 ZnO含量為3%時(shí)玻璃失透的XRD圖 ZnO含量為6%時(shí)玻璃失透的XRD圖 ZnO含量為9%時(shí)玻璃失透的XRD圖 ZnO含量的12%時(shí)玻璃失透的XRD圖（a）、（b）、（c）可以看出，圖（b）中有細(xì)小的白色晶粒，但是看得不太清楚，不能確定其形狀以及分部情況；圖（c）中可以清楚的看到，有非連通的液滴相，分部較均勻，其直徑約為1μm。通過(guò)XRD圖可以看出，當(dāng)ZnO含量為0%、3%和6%時(shí)，圖中有非晶衍射峰，但是沒(méi)有晶體衍射峰，說(shuō)明這3個(gè)成分的玻璃易分相，但沒(méi)有析晶；當(dāng)ZnO含量為9%時(shí)，圖中有非晶衍射峰，在非晶衍射峰附近有晶體衍射峰，說(shuō)明該試樣既分相又析晶，析出的物相為Al5(BO3)O6；當(dāng)ZnO含量為12%時(shí)，圖中有明顯的晶體衍射峰，說(shuō)明玻璃很明顯析晶，析出的物相為Al2ZnO4。所以，氧化鋅含量的增加導(dǎo)致玻璃密度的增大。對(duì)一般硅酸鹽玻璃來(lái)說(shuō)，常見(jiàn)氧化物對(duì)其密度提高的程度大致是PbO＞BaO＞ZnO＞CaO＞MgO＞Na2O＞K2O＞SiO2＞Al2O3[22]。在一般硅酸鹽玻璃中，引入R2O和RO氧化物時(shí)，隨著它們的離子半徑的增大，玻璃的密度增加。隨著氧化鋅含量的增加，玻璃的密度逐漸增大。 （a） (b) (c) （d） （a）、（b）玻璃未失透試樣 （c）、(d)玻璃失透試樣為了保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，將每組樣品分別測(cè)三次，然后再計(jì)算其平均值，測(cè)得T=17℃，此時(shí)查表可知= 經(jīng)過(guò)計(jì)算，得出各含量的平均密度如表33所示：表33 平均密度ZnO（mol/%）ρ/（g熱處理過(guò)后的結(jié)果如表32所示:表32 熱處理結(jié)果 溫度 情況含量03%6%9%12%850℃失透失透失透失透失透950℃——部分失透失透1000℃———失透失透1100℃———部分失透1200℃————失透1300℃————部分由表32可以看出， 當(dāng)溫度相同時(shí)，隨著ZnO含量的增加，玻璃失透越來(lái)越容易；當(dāng)ZnO含量相同時(shí)，隨著溫度的增加，玻璃失透越來(lái)越容易。表31 硼、鋁硅、硼硅系玻璃中紅外光譜中的峰位 試樣的紅外光譜圖 ZnO含量為0時(shí)的DSC圖 ，試樣的起始失透溫度為788℃，析晶峰溫度為980℃，終止失透溫度1145℃。試樣1~5的910cm1處的吸收峰逐漸增強(qiáng)，此時(shí)的吸收峰是由非橋氧振動(dòng)引起的，從而導(dǎo)致網(wǎng)絡(luò)連接破壞，引起玻璃分相。從圖中可以看出，該處的波峰基本沒(méi)有變化，說(shuō)明試樣中SiOSi是基本穩(wěn)定的。在硼系和硼硅系玻璃中，B四面體之間是相互排斥的，一般由[BO4]鏈接[BO3]；鋁硅系玻璃中，[AlO4]之間相互排斥；在鈉鋁硼系中，四面體排斥規(guī)則也同樣存在，包括[BO4]和[AlO4]。在3450cm1處的吸收帶可以歸因于游離OH基團(tuán)或游離水分子的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)，5個(gè)試樣在這個(gè)范圍的吸收帶沒(méi)有明顯的變化。第3章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析，試樣5分別表示ZnO含量為0%、3%、6%、9%、12%。待磨平之后，進(jìn)行拋光，時(shí)長(zhǎng)約為5min。 R：360degree4. to 30KV束流1pA1操作步驟：在5組試樣中，各選取一塊合適的玻璃。正因如此，根據(jù)不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機(jī)理，采用不同的信息檢測(cè)器，使選擇檢測(cè)得以實(shí)現(xiàn)。同時(shí)，也可產(chǎn)生電子空穴對(duì)、晶格振動(dòng)（聲子）、電子振蕩（等離子體）。掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope,簡(jiǎn)稱SEM），掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。具體步驟為：將玻璃磨成粉末，再將粉末倒入300目的篩子中，然后篩出所需細(xì)粉，裝入樣品袋，隨后將得到的粉末作XRD檢測(cè)。80176。利用X射線衍射法可以精確的測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)、物質(zhì)定性、點(diǎn)陣常熟和定量分析，主要用途為未知樣品中一種和多種物相的鑒定、混合樣品中已知相定量分析、晶體結(jié)構(gòu)分析、非常規(guī)條件下的晶體結(jié)構(gòu)變化（高溫、低溫條件）、材料表面分析和金屬材料織構(gòu)、應(yīng)力分析。將具有一定波長(zhǎng)的X射線照射到結(jié)晶性物質(zhì)上時(shí)，X射線因在結(jié)晶內(nèi)遇到規(guī)則排列的原子或離子而發(fā)生散射，散射的X射線在某些方向上相位得到加強(qiáng)，從而顯示與結(jié)晶結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的特有的衍射現(xiàn)象。這樣，共得到五組玻璃樣品的密度值。密度公式如下 ： （21）試中：— 待測(cè)物體密度； A=待測(cè)物體在空氣中的質(zhì)量； B=待測(cè)物體在輔助夜中的質(zhì)量； — 輔助液體密度； — 空氣密度（）。再將待測(cè)物放置蒸餾水的稱量網(wǎng)內(nèi)，待天平穩(wěn)定后記錄稱量結(jié)果B。玻璃的密度主要與玻璃的化學(xué)組成、溫度和熱歷史有關(guān)。如果失透現(xiàn)象明顯，則該組樣品不再繼續(xù)實(shí)驗(yàn)；相反，則繼續(xù)。將熔制好的敲碎的玻璃取出，將試樣ZnZnZnZnZn5分別放入不同的器皿中。9. 吹掃氣體（Purge1/Purge2）：使用壓力為＜（），一般情況下為50ml/min。本次實(shí)驗(yàn)采用的是型號(hào)為STA 449 F3 Jupiter的同步TGDSC熱分析儀，其性能參數(shù)如下：1. 溫度范圍：1502000℃2. 升降溫速率：（取決于爐體配置）3. 最大稱重量：液體樣重：510mg；固體樣重：1030mg4. 稱重解析度：5. DSC解析度：＜1W（取決于配置的傳感器）6. 氣