堿處理對(duì)鈦氧膜表面能的影響畢業(yè)論文(參考版)
2025-06-30 22:38本頁(yè)面
【正文】 本論文從選題到完成，每一步都是在文老師的指導(dǎo)下完成的，傾注了文老師大量的心血。致 謝本論文是在指導(dǎo)老師文峰副教授的悉心指導(dǎo)下完成的。4）鈦氧膜表面能的變化與總表面能中色散分量的比值變化有關(guān)；當(dāng)樣品的色散分量的比值降低時(shí)，其接觸角也相應(yīng)的減小，表面出更好的親水性。2）與未經(jīng)處理的樣品相比，經(jīng)過(guò)堿處理的樣品的表面能有所增大，但是增加的幅度比較小。另外，堿處理90分鐘樣品的接觸角要大于其他三種堿處理樣品，似乎與相關(guān)理論相矛盾；這可能是樣品的制作過(guò)程中出現(xiàn)了一些失誤，或者是在接觸角的測(cè)量過(guò)程中出現(xiàn)了嚴(yán)重的誤差。圖33 樣品的極性分量與色散分量之間的關(guān)系圖從圖33可以看出，與未經(jīng)處理的樣品相比，堿處理60和120分鐘樣品的總表面能有所增加，但是色散分量在總表面能中的比值卻有所下降，這種變化可能與堿液處理后改變了鈦表面的結(jié)構(gòu)與成分有關(guān)，以往的實(shí)驗(yàn)研究顯示鈦表面經(jīng)堿液處理后形成多孔網(wǎng)狀的水凝膠層，其主要成分為二氧化鈦（銳鈦礦）［25］，正是這層水凝膠層使材料的表面能發(fā)生了一些改變。表24中表面能的極性分量與色散分量之間的比值似乎變化較大。圖32為樣品表面能與處理時(shí)間之間的關(guān)系。并且圖中樣品與蒸餾水的接觸角隨處理時(shí)間變化似乎沒(méi)有什么規(guī)律性；而表22中顯示其它三種液體與水的變化趨勢(shì)都不相一致；這可能是樣品制作或測(cè)量接觸角時(shí)出現(xiàn)了一些比較嚴(yán)重的誤差。 圖31 樣品與蒸餾水的接觸角和處理時(shí)間之間的關(guān)系圖31中，X軸為樣品編號(hào)，Y軸為接觸角的大小。表24 四種不同樣品的表面能 表面能（焦耳）樣品編號(hào)γdsγpsγs123453 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析表22顯示，與未經(jīng)處理樣品相比，經(jīng)過(guò)堿處理的樣品接觸角明顯低于前者的接觸角，這可能與堿處理后樣品表面形成的大量的羥基有很大關(guān)系。在得出a和b的基礎(chǔ)上，我們分別對(duì)a、b平方，得到的結(jié)果分別為表面能的色散分量和極性分量；兩者相加就得出了處理時(shí)間為30分鐘的樣品總的表面能。如圖26為處理時(shí)間為30分鐘的樣品的數(shù)據(jù)處理圖。表23 四種檢測(cè)液體的表面能參數(shù)表面能（焦耳）測(cè)試液體γdlvγplvγlv蒸餾水乙二醇丙三醇甲酰胺下面以堿處理時(shí)間為30分鐘的樣品為例，說(shuō)明表面能的計(jì)算方法。（3）表面能的計(jì)算本實(shí)驗(yàn)通過(guò)測(cè)定四種不同液體在樣品表面的接觸角來(lái)計(jì)算表面能。根據(jù)粘附功的定義式：Wa=γSV+γLV－γSL (1)又根據(jù)young的方程：γSV=γlvCOSθ+γSL+πe (2)由上述兩式可得：Wa=γLV（1+COSθ） (3)同時(shí)，粘附功Wa又可以用兩相中各自的極性分量和色散分量來(lái)表示： Wa=2（γdlvγplv）1/2+2（γplvγps）1/2 (4)由上述（3）和（4）兩式可得： γLV(1+cosθ)=2(γdlv)1/2(γds)1/2+2(γplv)1/2(γps)1/2 (5)根據(jù)最小二乘法，將（5）式寫(xiě)成Y=a+bX形式，γLV(1+cosθ)/2(γdlv)1/2=(γds)1/2+(γps)1/2(γplv/γdlv)1/2其中 X=(γplv/γdlv)1/2 Y=γLV(1+cosθ)/2(γdlv)1/2然后，由測(cè)得的不同液體的接觸角，以及相應(yīng)的液體表面張力，可算得數(shù)組（Xi Yi）。利用粘附功表示表面能的方法是由固體的表面張力可分為γsd和γsp開(kāi)始的，即γS=γsd+γsp，d和p分別表示色散力分量和極性分量。在1805年，young指出接觸角的問(wèn)題可以當(dāng)作平面固體上液滴受三個(gè)表面張力來(lái)處理，如圖25所示［23］。潤(rùn)濕作用涉及氣、液、固三相。各測(cè)試液體的接觸角如表22所示。不同液體在堿處理時(shí)間為30分鐘的樣品表面形成的液滴圖片如圖24所示。 (a)堿處理30分鐘的樣品表面形貌 （b）堿處理60分鐘的樣品表面形貌(c)堿處理90分鐘的樣品表面形貌 （d）堿處理120分鐘的樣品表面形貌圖23不同樣品表面形貌圖 接觸角的測(cè)量本實(shí)驗(yàn)采用北京哈科實(shí)驗(yàn)儀器廠(chǎng)制造的接觸角測(cè)量?jī)x（如圖22所示）測(cè)定液滴的接觸角。首先用100ml容量瓶制備10mol/L的NaOH溶液。 基體材料的準(zhǔn)備本實(shí)驗(yàn)采用的是厚度為1mm的純鈦板作為實(shí)驗(yàn)的材料，實(shí)驗(yàn)中裁剪1010mm的正方形鈦片樣品，樣品的數(shù)量為10；再先后用400目、800目和1000目的砂紙打磨鈦片的表面，直至樣品表面平整光滑；最后先后用丙酮、無(wú)水乙醇及蒸餾水分別超聲清洗所得樣品各15分鐘，并將樣品干燥后放在保濕箱中保存。其主要硬件包括接觸角測(cè)量?jī)x主機(jī)一臺(tái)和計(jì)算機(jī)一臺(tái)，裝置圖如圖22所示。通過(guò)這一研究我們可以更深層次的了解鈦氧膜的表面結(jié)構(gòu)與性能，從而為以后的進(jìn)一步研究打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。本論文的主要研究?jī)?nèi)容包括：a首先裁制10mm10mm大小的鈦片十塊，然后對(duì)樣品進(jìn)行表面清洗，使其純凈干燥；b用微弧氧化的方法在這十塊鈦片表面制備一層均勻的鈦氧膜，將所有樣品清洗并干燥后保存好；c將其中兩塊樣品當(dāng)做參照組，另外八塊鈦片平均分成四組，分別在100ml的10mol/L的NaOH溶液中處理30分鐘、60分鐘、90分鐘、120分鐘；將處理后的樣品分別先后用無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗15分鐘，并將樣品干燥后妥善保存；d用接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)量所有樣品的接觸角；e躺滴法和最小二乘法計(jì)算出各個(gè)樣品鈦氧膜的表面能，并且分析堿處理的時(shí)間對(duì)其表面能造成的影響。例如，作為光催化劑,可實(shí)現(xiàn)有機(jī)物的光催化降解,具有殺菌、消毒和處理污水等作用；利用其親水親油的“雙親”特性,可使鍍有鈦氧膜的物體具有自清潔作用,從而達(dá)到防污、防霧、易洗、易干等目的；而金紅石相鈦氧膜是很好的人工心臟瓣膜材料。將濃度為37%的雙氧水溶液與98%的濃硫酸按一定體積比進(jìn)行混合，將樣品浸泡其中，利用沸水水浴加熱2h,取出用蒸餾水沖洗后，放入干燥箱干燥備用。然后將樣品浸泡在配制好的溶液中，在不同溫度條件下振蕩處理。（1）堿處理法將小塊的表面潔凈的鈦氧膜樣品，分別用丙酮、酒精、雙蒸水超聲各清洗1遍每次清洗時(shí)間為3分鐘。因TiO膜表面易形成羥基，可以通過(guò)化學(xué)處理方法活化TiO膜，使其表面產(chǎn)生羥基基團(tuán)［20］。在氣體射頻放電過(guò)程中，被加速的高能粒子與氨氣分子激烈碰撞，會(huì)發(fā)生以下反應(yīng)：NH3 + e → NH2 + H + eNH2 + e → NH + H + eNH + e → N + H + e在反應(yīng)過(guò)程中可能得到NH2等基團(tuán)甚至N原子和H原子，這些高能活性基團(tuán)或原子形成的等離子體注入至樣品表面, 將在樣品表面發(fā)生化學(xué)健合，形成TiNH2或ONH等其他活性基團(tuán)［19］。（2） NH3等離子注入本文采用等離子體浸沒(méi)離子注入設(shè)備，在真空室內(nèi)充以Ar氣為保護(hù)氣體，同時(shí)通入氨氣作為離子注入源。離子注入技術(shù)是近30年來(lái)在國(guó)際上蓬勃發(fā)展和廣泛應(yīng)用的一種材料表面改性高新技術(shù)。下面本文將著重介紹等離子體注入法和化學(xué)處理法。 圖17 純鈦在空氣中氧化后表面結(jié)構(gòu)示意圖［18］這層氧化膜是一層致密的鈍化膜；對(duì)薄膜進(jìn)行表面處理，不僅可以使其表面掛帶生物活性基團(tuán)，而且能使它的表面能發(fā)生顯著的變化；從而可以大大改善這種薄膜的性能。 鈦氧膜的表面改性工藝眾所周知，常溫下Ti金屬暴露在空氣中
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