【正文】 綜上，在實(shí)驗(yàn)條件下，氫氧化鈣沉。因?yàn)闅溲趸}用量越大，在生成的苛化液中氫氧化鈉的含量就會(huì)越多，使得鎂離子反應(yīng)生成氫氧化鎂更加徹底；對(duì)于鈣離子，由于與碳酸鈉反應(yīng)生成碳酸鈣沉淀，使得鈣離子殘余量變少。 圖 32 氫氧化鈣沉淀劑用量對(duì)除鈣效果的影響 化工學(xué)院化學(xué)工程系0 圖 33 氫氧化鈣沉淀劑用量對(duì)除鎂效果的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氫氧化鈣沉淀劑用量的大小對(duì)除去樣品中的鈣、鎂離子有著直接顯著的影響。但是氯化鈉、水分、水不溶物和可溶性鈣鎂鹽的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到工業(yè)用鹽的指標(biāo)，所以需要對(duì)這些組分進(jìn)行進(jìn)一步的分離提純，直至達(dá)到工業(yè)用鹽標(biāo)準(zhǔn)為止。圖 31 原樣品中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果表明：從青海金鋒實(shí)業(yè)有限公司采回的純堿副產(chǎn)物氯化鈉試樣中，主要成分是氯化鈉、水分和可溶性鈣鎂鹽，水不溶物和硫酸根離子的含量很少，碳酸根離子的含量為 0，其中氯化鈉的含量達(dá) %。最后用電子天平準(zhǔn)確稱取一定量的提純物，對(duì)其水分、不容物、鈣鎂離子含量、硫酸根離子含量、氯離子含量、鈉離子含量、氯化鈉含量的測(cè)定。 最佳組合組各組分含量的測(cè)定 [13]通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)，從中選出最佳工藝組合組進(jìn)行各組分含量的分析測(cè)定。以純堿副產(chǎn)物氯化鈉為研究對(duì)象進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)中取得的各種數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，從數(shù)據(jù)中直接選出符合期望的最佳實(shí)驗(yàn)條件。 重結(jié)晶法提純氯化鈉的正交實(shí)驗(yàn) [4]、[15] 通過(guò)以上各單因素實(shí)驗(yàn)，確定最佳工藝條件，但是對(duì)于實(shí)驗(yàn)因素的最優(yōu)水平、各因素的主次順序、最優(yōu)水平組合及影響顯著水平尚不清楚，需要通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。然后將晶體置于干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，最后在電子顯微鏡下觀看其晶體的形狀。（4）四次結(jié)晶在不同冷卻溫度下對(duì)重結(jié)晶效果的影響 取 4 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 4，用電子天平分別稱取一定量的三次晶體置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入能使這些晶體在近沸時(shí)完全溶解的去離子水，然后再多加 20%的 1 去離子水，然后在 90℃近沸的條件下使其完全溶解，制成熱飽和溶液，然后在常壓條件熱過(guò)濾到標(biāo)號(hào)為 4 的 4 個(gè) 250ml 的燒杯中，除去不溶性雜質(zhì)，將盛有濾液的燒杯置于電熱套中，在近沸的條件下蒸發(fā)部分溶劑，待到有部分晶體析出時(shí)，將燒杯取出，分別置于 15℃、20℃、25℃、30℃的恒溫水浴條件下進(jìn)行冷卻結(jié)晶。然后將晶體置于干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，最后在電子顯微鏡下觀看其晶體的形狀。（3）三次結(jié)晶在不同冷卻溫度下對(duì)重結(jié)晶效果的影響 取 4 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 4，用電子天平分別稱取一定量的二次晶體置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入能使這些晶體在近沸時(shí)完全溶解的去離子水，然后再多加 20%的去離子水，然后在 90℃近沸的條件下使其完全溶解，制成熱飽和溶液，然后在常壓條件熱過(guò)濾到標(biāo)號(hào)為4 的 4 個(gè) 250ml 的燒杯中，除去不溶性雜質(zhì)，將盛有濾液的燒杯置于電熱套中，在近沸的條件下蒸發(fā)部分溶劑，待到有部分晶體析出時(shí)，將燒杯取出，分別置于 15℃、20℃、25℃、30℃的恒溫水浴條件下進(jìn)行冷卻結(jié)晶。然后將晶體置于干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，最后在電子顯微鏡下觀看其晶體的形狀。（2）二次結(jié)晶在不同冷卻溫度下對(duì)重結(jié)晶效果的影響 取 4 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 4，用電子天平分別稱取一定量的一次晶體置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入能使這些晶體在近沸時(shí)完全溶解的去離子水，然后再多加 20%的去離子水，然后在 90℃近沸的條件下使其完全溶解，制成熱飽和溶液，然后在常壓條件熱過(guò)濾到標(biāo)號(hào)為 化工學(xué)院化學(xué)工程系104 的 4 個(gè) 250ml 的燒杯中，除去不溶性雜質(zhì)，將盛有濾液的燒杯置于電熱套中，在近沸的條件下蒸發(fā)部分溶劑，待到有部分晶體析出時(shí)，將燒杯取出，分別置于 15℃、20℃、25℃、30℃的恒溫水浴條件下進(jìn)行冷卻結(jié)晶。然后將晶體置于干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，最后在電子顯微鏡下觀看其晶體的形狀。（1）一次結(jié)晶在不同冷卻溫度下對(duì)重結(jié)晶效果的影響取 4 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 4，用電子天平分別稱取 39g 的氯化鈉樣品置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 120ml 去離子水，然后在 90℃ 近沸的條件下使其完全溶解，制成熱飽和溶液，然后在常壓條件熱過(guò)濾到標(biāo)號(hào)為 4 的 4 個(gè) 250ml 的燒杯中，除去不溶性雜質(zhì)，將盛有濾液的燒杯置于電熱套中，在近沸的條件下蒸發(fā)部分溶劑，待到有部分晶體析出時(shí)，將燒杯取出，分別置于 15℃、20℃、25℃、30℃的恒溫水浴條件下進(jìn)行冷卻結(jié)晶。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物從過(guò)飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或部分仍留在溶液中，或者相反，從而達(dá)到分離、提純的目的 [4]。而固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切的關(guān)系。最后用電子天平準(zhǔn)確稱取一定量的提純物，對(duì)其水分、不容物、鈣鎂離子化工學(xué)院化學(xué)工程系 9含量、硫酸根離子含量、氯離子含量、鈉離子含量、氯化鈉含量的測(cè)定。 最佳組合組各組分含量的測(cè)定 通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)，從中選出最佳工藝組合組進(jìn)行各組分含量的分析測(cè)定。以純堿副產(chǎn)物氯化鈉為研究對(duì)象進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)中取得的各種數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，從數(shù)據(jù)中直接選出符合期望的最佳實(shí)驗(yàn)條件。 化學(xué)沉淀法提純氯化鈉的正交實(shí)驗(yàn) [13]通過(guò)以上各單因素實(shí)驗(yàn)，確定最佳工藝條件，但是對(duì)于實(shí)驗(yàn)因素的最優(yōu)水平、各因素的主次順序、最優(yōu)水平組合及影響顯著水平尚不清楚，需要通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。然后將濾液加熱蒸干，將得到的固體產(chǎn)物在 80℃條件下的電烘箱中烘 1h，取出來(lái)后放在干燥器中冷卻，待冷卻至室溫后用電子天平分別稱取 2g 氯化鈉產(chǎn)品（準(zhǔn)確至 ）置于100ml 的燒杯中，加入 20ml 的去離子水使其完全溶解，然后轉(zhuǎn)移至 100ml 的容量瓶中。然后將標(biāo)號(hào)為5 的 5 個(gè)錐形瓶置于 35℃，回旋速為 90 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中分別反應(yīng)20min、25min、30min、35min、40min。然后將 A、B、C、D、E五個(gè)錐形瓶置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進(jìn)行苛化反應(yīng)。 （5）反應(yīng)時(shí)間的影響取 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 5，用電子天平分別稱取 5g 的氯化鈉樣品置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。然后將濾液加熱蒸干，將得到的固體產(chǎn)物在 80℃條件下的電烘箱中烘 1h，取出來(lái)后放在干燥器中冷卻，待冷卻至室溫后用電子天平分別稱取 2g 氯化鈉產(chǎn)品（準(zhǔn)確至 ）置于 100ml 的燒杯中，加入 20ml 的去離子水使其完全溶解，然后轉(zhuǎn)移至 100ml 的容量瓶中。然后將標(biāo)號(hào)為5 的 5 個(gè)錐形瓶置于 35℃，回旋速分別為 60 轉(zhuǎn)、75 轉(zhuǎn)、90 轉(zhuǎn)、105 轉(zhuǎn)、120 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中反應(yīng) 30min。然后將 A、B、C、D、E五個(gè)錐形瓶置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進(jìn)行苛化反應(yīng)。 （4）攪拌強(qiáng)度的影響取 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 5，用電子天平分別稱取 5g 的氯化鈉樣品置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。然后將濾液加熱蒸干，將得到的固體產(chǎn)物在 80℃條件下的電烘箱中烘 1h，取出來(lái)后放在干燥器中冷卻，待冷卻至室溫后用電子天平分別稱取 2g 氯化鈉產(chǎn)品（準(zhǔn)確至 ）置于 100ml 的燒杯中，加入 20ml 的去離子水使其完全溶解，然后轉(zhuǎn)移至 100ml 的容量瓶中。然后將標(biāo)號(hào)為 5的 5 個(gè)錐形瓶分別置于 25℃、30℃、35℃、40℃、45℃，回旋速為 90 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中反應(yīng) 30min。然后將 A、B 、C、D、E 五個(gè)錐形瓶分別置于 25℃、30℃、35℃、40℃、45℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進(jìn)行苛化反應(yīng)。 （3）反應(yīng)溫度的影響取 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 5，用電子天平分別稱取 5g 的氯化鈉樣品置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后分別置于 25℃、30℃、35℃、40℃、45℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。然后將濾液加熱蒸干，將得到的固體產(chǎn)物在 80℃條件下的電烘箱中烘 1h，取出來(lái)后放在干燥器中冷卻，待冷卻至室溫后用電子天平分別稱取 2g 氯化鈉產(chǎn)品（準(zhǔn)確至 ）置于 100ml 的燒杯中，加入 20ml 的去離子水使其完全溶解，然后轉(zhuǎn)移至 100ml 的容量瓶中。然后將標(biāo)號(hào)為 5 的 5 個(gè)錐形瓶置于 35℃，回旋速為 90 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中反應(yīng) 30min。然后將 A、B、C 、 D、E 五個(gè)錐形瓶置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進(jìn)行苛化反應(yīng)。（2）碳酸鈉沉淀劑用量的影響 取 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 5，用電子天平分別稱取 5g 的氯化鈉樣品置于化工學(xué)院化學(xué)工程系 7其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。然后將濾液加熱蒸干，將得到的固體產(chǎn)物在 80℃條件下的電烘箱中烘 1h，取出來(lái)后放在干燥器中冷卻，待冷卻至室溫后用電子天平分別稱取 2g 氯化鈉產(chǎn)品（準(zhǔn)確至 ）置于 100ml 的燒杯中，加入 20ml 的去離子水使其完全溶解，然后轉(zhuǎn)移至 100ml 的容量瓶中。然后將標(biāo)號(hào)為 5 的 5 個(gè)錐形瓶置于 35℃，回旋速為 90 轉(zhuǎn)的雙功能水域恒溫振蕩中反應(yīng) 30min。然后將 A、B 、C 、 D、E 五個(gè)錐形瓶置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中進(jìn)行苛化反應(yīng)。 （1）氫氧化鈣沉淀劑用量的影響取 5 個(gè) 250ml 的錐形瓶，標(biāo)號(hào)為 5，用電子天平分別稱取 5g 的氯化鈉樣品置于其中（準(zhǔn)確至 ） ，加入 25ml 去離子水使其完全溶解，然后置于 35℃條件下的數(shù)顯恒溫水浴鍋中加熱。本實(shí)驗(yàn)采用石灰—純堿法的苛化一步法除去樣品中的鈣、鎂離子，即 同32a)(CONH和 化工學(xué)院化學(xué)工程系6時(shí)加入（先讓 反應(yīng)生成苛化液） ，使鎂生成 沉淀，使鈣生成32a)(CONH和 2)(OHMg沉淀，從而達(dá)到除去鈣、鎂的目的 [2]。式（211）中 的計(jì)算公式為：?Na (212))(2232422 ????????COSMgCaCla NN式中： ──鈉離子的摩爾數(shù)，mol；?Na ── 氯離子的摩爾數(shù)， mol；?Cl ──鈣離子的摩爾數(shù)，mol；?2a ──鎂離子的摩爾數(shù)，mol；?2MgN ── 硫酸根離子的摩爾數(shù)，mol；?24SO ──碳酸根離子的摩爾數(shù)，mol。 鈉離子含量的測(cè)定方法鈉離子含量的測(cè)定主要是通過(guò)其所在的溶液中各種離子守恒計(jì)算而得的。?ClAgNOT/3 碳酸根離子的檢測(cè)方法在微小的燒杯中加入 1ml 的樣品溶液，再加上 1ml ，然后蓋上表面皿，表面皿上貼有一小塊濾紙，濾紙上滴加酚酞試液 5 滴，再滴加飽和碳酸鈉溶液到恰使酚酞試劑變紅，放置5min 后觀察，紅色是否退去。氯離子含量的計(jì)算公式為： (29)%10)(%/g03????WTVClNOA）氯 離 子 （式中：V──硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， ml； V0──空白試驗(yàn)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， ml； ──硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氯離子的滴定度，g/ml；?ClAgNOT/3 W──所取樣品質(zhì)量，g。 氯離子含量的測(cè)定方法 用移液管移取 50ml 的樣品溶液，置于 250ml 容量瓶中，加去離子水，稀釋至刻度，搖勻，備用。硫酸根離子含量的計(jì)算公式為： 化工學(xué)院化學(xué)工程系4 (27)%10)(%24/321?????WTVSOEDA）硫 酸 根 離 子 （式中：V 1──滴定 氯化鋇溶液 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml ； V2──滴定鈣、鎂離子總量 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml ； V3──滴定硫酸根離子 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml； W──所取樣品質(zhì)量，g； ──EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硫酸根離子的滴定度，