【正文】 （ 4）實施頂部抽吸作業(yè)，吸出的瓷球及保護(hù)劑要全部裝桶、用密封橡膠圈和桶蓋封 桶 ，移至指定的地點，蓋好防雨布，做。 （ 2）拆除頂部大蓋，大蓋拆開后立即將臨時氮氣管線通入反應(yīng)器內(nèi)，保持反應(yīng)器口 有 氮氣流動。 所 有 盲板詳見表 103。 （ 4） 全關(guān) 循環(huán)機(jī) K102 出 入 口 和防喘振線電動閥和手 閥 ， K102 出入口 和 氮氣線 手閥全關(guān)并 將“ 8”字 盲板 調(diào)盲， 打開 氮氣線兩手閥間導(dǎo)淋閥。 （ 2） R101 入口 彎頭拆除，并將“ 8”字 盲板 調(diào)盲。裝 卸 催化劑作業(yè)過程中，必須有兩人以上的監(jiān)護(hù)人員； （ 7）作業(yè)前，公司相關(guān)人員對反應(yīng)器條件進(jìn)行確認(rèn)，開相關(guān)作業(yè)票證，作業(yè)過程中， 4 小時分析一次內(nèi)部氣體 ，無異常情況，可以繼續(xù)作業(yè)；一旦中斷作業(yè) 1 小時以上，需 重 新確認(rèn)作業(yè)條件。 （ 5）反應(yīng)系統(tǒng)的隔離、拆裝盲板、拆裝法蘭均要服從統(tǒng)一指揮，嚴(yán)格按規(guī)定的順序 進(jìn) 行，防止空氣竄入催化劑床層引發(fā)重大事故。 （ 3） 相關(guān)閥門、管 線要加設(shè)禁動牌及明顯的警戒標(biāo)識。 卸 劑 作業(yè)安全注意事項 責(zé) 任人：催化劑裝填小組 （ 1）有專人監(jiān)視反應(yīng)器床層溫度 ,發(fā)現(xiàn)床層溫度升高 ,應(yīng)立即采取加大氮氣量或投擲 干 冰等方法進(jìn)行處理 ,如床層溫度升高較嚴(yán)重時 (超過 60℃ ),應(yīng)立即撤離器內(nèi)人員停止 作 業(yè)。卸劑人員分工詳見表 101。 （ 6） 電動葫蘆操作人員必須持證上崗，電動葫蘆好用。 (反應(yīng)器防雨棚 ,地 面臨時堆積催化劑防雨棚 ) （ 4） 準(zhǔn)備好反應(yīng)器隔離盲板、卸料閘板。 （ 2）單元給施工人員進(jìn)行技術(shù)交底，進(jìn)行安全教育和專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)，使作業(yè)人員熟 悉 安全防護(hù)知識、各種防護(hù)用具的使用方法及催化劑卸出。 由 于 設(shè)備較大，加熱及冷卻過程很長，如熱氮氣量足夠，每次可同時處理兩塔，每次處理時間： 24 小時，所需再生時間： 至少 5 天；如熱氮氣量較小，每次只能處理一 塔 ，每次處理時間： 24小時，所需再生時間：至少 8 天。 （ 3） 根據(jù)氮氣量確定每次干燥的吸附塔數(shù)，輪流將所有吸附塔干燥一次。 （ 7） 壓力： ～ 加 熱介質(zhì)： 蒸汽，溫度： 180℃以上 用量： 12 噸 /h 1 . 0 M P a蒸 汽N 2T I關(guān)B火 炬出 口出 口出 口 出 口火 炬出 口出 口出 口 出 口D消 音 器高 點 放 空高 點 放 空CT IT ET IT ET E 再 生方法與過程： （ 1）將干燥氮氣通過換熱器以 30℃ / h 加熱（調(diào)節(jié)進(jìn)換熱器的蒸汽量來調(diào)節(jié)溫度）至 160℃，從吸附塔頂部通入，塔底排出，直到排出溫度達(dá)到 100℃后兩個小時，停止加熱。 為 此 華西所建議對吸附劑進(jìn)行一次徹底的熱氮再生，通過再生，將污染分子篩 吸附 劑 的雜質(zhì)徹底解吸出來，恢復(fù)吸附劑的原始動態(tài)吸附容量。因此，可 以 斷定吸附塔上次的分子篩類吸附劑已一定程度被污染，如今后仍繼續(xù)開低純度產(chǎn)品 氫 ，分子篩吸附的污染將進(jìn)一步加重，這樣一來，為保證純度，吸附時間將越快越短 ， 氫氣回收率越來越低。 如冬季停工，氣溫較低，管線易凍、易凝，應(yīng)檢查所有蒸汽伴熱是否開大、暢通，確 保 裝置內(nèi)外管線不被凝堵，搞好防凍、防凝工作。在打開反應(yīng)器之前，必須把反應(yīng)器冷卻到 60℃以下，以減少烴－氧混合物和 FeS自 燃 的危險。 當(dāng) 反應(yīng)器任一點表面 溫度 ＜ 93℃ 時 ，反應(yīng)器操作 壓力應(yīng)限制在所產(chǎn)生應(yīng)力不超過材料 屈 服極限的 25％ ，此處規(guī)定≯ 。 反 應(yīng)系統(tǒng)任一床層溫度降至 205℃前，應(yīng)確保循環(huán)氣中 CO 含量≯ 30ppm，防止在停工 過 程中產(chǎn)生劇毒的羰基鎳。 反應(yīng)系統(tǒng)降溫、降壓過程中，嚴(yán)格按方案進(jìn)行操作，避免溫度、壓力出現(xiàn)大幅度波動 ， 造成設(shè)備、法蘭等出現(xiàn)泄漏。 8 停 工 過 程注意事項 遵 循先降溫后降量的原則，防止床層超溫。 停 工過程中最好進(jìn)行催化劑熱氫帶油，徹底脫出催 化劑中的烴類物質(zhì)。 升 降溫速度嚴(yán)格控制在 25℃ /h。 停工過程中嚴(yán)格執(zhí)行“奧氏體鋼材容器，器壁溫度低于 93℃前，壓力不準(zhǔn)大于 ”要 求 。 （ 2）爐膛溫度降至 350℃時，加熱爐熄火， 300℃時，爐管停止通蒸汽， 250℃時，爐 子 通風(fēng)降溫。 （ 8）每路燒焦完畢，爐管變黑，可關(guān)閉給氣，大量通風(fēng)，保持 5 分鐘，檢查爐管不 再 變紅，無焦 粉燒出，證明燒焦完畢，可停風(fēng)，然后大量給汽吹掃爐管，無焦粉吹出 后 ，將蒸汽量適當(dāng)調(diào)節(jié)。 （ 6） 燒焦速度不宜太快，每次只燒 1～ 2 根爐管，爐管顏色為暗紅色為宜，避免發(fā) 亮 桃紅色，從前往后依次紅過即可。如仍無焦份出現(xiàn)，則可停 該路蒸汽，提大風(fēng)量 3～ 5 分鐘，觀察爐管顏色，若仍無焦粉出現(xiàn)，則停止燒焦，待 復(fù) 查。 （ 3） 給風(fēng)前，先將該路蒸汽關(guān)小，然后緩慢給風(fēng)。 （ 2）先燒一路，一路燒完后再依次燒其余的三路。剝焦過程中，觀察燒焦罐出口，如果不見焦粉，則停止剝焦 ， 四路蒸汽調(diào)節(jié)均勻。 爐膛升溫至 350℃時，爐管給汽掩護(hù)，燒焦罐適當(dāng)給水冷卻，以 100℃ /小時繼續(xù)升溫至 450℃，再以 75℃ /小時升至 550℃。 聯(lián) 系化驗，對爐膛采樣分析。 方 法：蒸汽 — 空氣法 爐 管結(jié)焦較輕時，則一次燒完；嚴(yán)重時，每次每路燒 2～ 3 根，蒸汽和風(fēng)交替給入爐 管 ，并逐次燒紅過。 準(zhǔn) 備好燒焦記錄表格和爐膛溫度圖。 準(zhǔn) 備好火柴、點火棒。 蒸 汽、風(fēng)引至爐前，并拆掉盲板，脫水待用。確認(rèn) F101 來燒焦線隔離 。 抽 調(diào)有燒焦經(jīng)驗的人員 8 人，準(zhǔn)備燒焦。 分 餾 進(jìn)料爐 F201 燒焦 責(zé) 任 人：燒焦小組 Ⅰ 燒 焦 前的檢查準(zhǔn)備工作 確認(rèn) F201 爐管吹掃干凈。轉(zhuǎn)向彎頭恢復(fù)至正常流程。 （ 4） 加熱爐熄火后，及時將瓦斯盲板調(diào)盲。 加熱爐燒焦曲線04810 1522260200400600時間小時爐膛溫度系列1 20 250 450 530 530 300 500 4 8 10 15 22 26 降 溫階段 （ 1） 降溫速度為 30℃ /小時，蒸汽量隨爐膛溫度降低可以逐漸減少。 （ 7）每路燒焦完畢，爐管變黑，可關(guān)閉給氣，大量通風(fēng)，保持 5 分鐘，檢查爐管第 19 頁 共 107 頁 不 再 變紅，無焦粉燒出，證明燒焦完畢，可停風(fēng)；然后大量給汽吹掃爐管，無焦粉吹出 后 ，將蒸汽量適當(dāng)調(diào)節(jié)。 （ 5）燒焦速度不宜太快，爐管顏色為暗紅色為宜，避免發(fā)亮桃紅色，從前往后依次 紅 過即可。如仍無焦粉出現(xiàn)，則可停該路蒸汽，提大風(fēng)量 3～ 5 分鐘，觀察爐管顏色，若仍無焦粉出現(xiàn)，則減少風(fēng)量，恢 復(fù) 蒸汽量，停止燒焦，待檢查。給風(fēng)前，先將該路蒸汽關(guān)小，然后緩慢給 風(fēng) ，汽風(fēng)比大概為 3:1。 燒 焦階段 （ 1） 爐膛溫度恒定在 530℃，給風(fēng)燒 焦。 保 持爐膛溫度 530℃，爐管內(nèi)通入大量蒸汽剝焦，兩路依次剝焦，每次只剝一路；剝 完 一路，減少該路蒸汽量，再剝下一路。爐膛爆炸氣氫 +烴≤ %合格后爐膛點火，點火后以60℃ /小時的速度升溫，要求火焰分布均勻、對稱、不撲爐管。 爐管結(jié)焦較輕時，則一次燒完；嚴(yán)重時，每次將蒸汽和風(fēng)交替給入爐管，然后從燒焦 罐 的出口處觀察燒焦風(fēng)的顏色，以決定是否再次給風(fēng)、給汽進(jìn)行燒焦。 Ⅱ 原 理 及方法 原理：爐管內(nèi)的焦塊在一定溫度下受到高溫蒸汽和空氣沖擊而崩裂、粉碎和燃燒，其 產(chǎn) 物被高速氣流帶走，至燒焦罐加水冷卻后排入大氣。 聯(lián)系儀表啟用瓦斯控制閥（ FV11103A、 FV11103B）、爐膛溫度、燒焦蒸汽以及工業(yè)風(fēng) 的 流量指示儀表，并確保指示正常。 再 生水引至燒焦罐。 每 路用蒸汽貫通，檢查各路去燒焦罐流程是否暢通。確認(rèn) F101 與反應(yīng)系統(tǒng)隔離。 改 好流程：聯(lián)系齊魯建設(shè)，將 F101 的出入口短節(jié)調(diào)向改為燒焦彎頭，去燒焦罐的盲 板 調(diào)通，改至燒焦罐（施工之前，將蒸汽以及工業(yè)風(fēng)管線貫通）。 加 熱 爐 燒焦方案 反 應(yīng) 進(jìn)料爐 F101 燒焦 責(zé) 任 人：燒焦小組 Ⅰ 準(zhǔn) 備 工作 檢查加熱爐燒焦系統(tǒng)所有 檢修項目施工完畢： 蒸汽、工業(yè)風(fēng)、再生水、瓦斯第 18 頁 共 107 頁 系 統(tǒng) 以及低壓火炬系統(tǒng)正常投用。 因 此 ：鈍化殘液應(yīng)以如下方式處理： （ 1） 鈍化后的殘液應(yīng)盡可能利用富胺液管線向胺液再生裝置退液（提前備有專罐）。 注 意 事項 此 次操作采用閉路循環(huán)，在循環(huán)沖洗過程中，嚴(yán)禁隨意排放循環(huán)液； 鈍 化時，室內(nèi)應(yīng)注意設(shè)備壓力，防止竄壓，造成超壓。 若 PH值和活性衰減降低并且最終走平，則判斷 C201 清洗過程結(jié)束。改通汽提塔底至回流泵 P201 入口的流程（ DN80 的堿洗專線）后，再次開 啟 回流泵 P201，實現(xiàn)硫化氫汽提塔的自身循環(huán)鈍化。 硫 化 氫汽提塔系統(tǒng)鈍化方案 僅 考 慮汽提塔底建立高約 5m液位的系統(tǒng)藏量：約 80 噸。 低 壓 脫硫系統(tǒng)鈍化方案 與 胺 液再生裝置一起進(jìn)行循環(huán)鈍化水洗。鈍化溶液自胺液再生裝置經(jīng)反應(yīng)貧胺液線送至 D111，由正常胺液流程經(jīng) C101 后至 D302，再由富胺 液 線返回至胺液再生裝置。 （ 14）關(guān)閉貧胺液界區(qū)閥。通過低分氣脫硫塔頂壓控閥 PIC30101 將 C301 壓力泄至常壓后關(guān)閉。 （ 11）確認(rèn)胺液緩沖罐 D304 液位 LIC30301 減至泵抽空，停泵 P301A 或 P301B。 （ 9）循環(huán) 4 小時后，在溶劑再生罐底部進(jìn)行少量排放，采用邊進(jìn)邊出法循環(huán)，補充 水 量控制在 10— 15m3/h。 （ 7） 將各塔罐 MDEA 溶液排至廢胺液 罐 D407，排盡后關(guān)閉所有排污閥，引 N2 充壓 建 立循環(huán)條件。 （ 5） 確認(rèn)胺液緩沖罐 D304 液位 LIC30301 減至泵抽空，停泵 P301。 （ 3）聯(lián)系質(zhì)檢中心分析低分氣中硫化氫含量，當(dāng)含量低于 50ppm 后，貧胺液繼續(xù)循環(huán) 24 小時。 退油吹掃方案 詳見附 2 停 工 蒸煮吹掃方案 . 系 統(tǒng) 停工方案 責(zé) 任人：當(dāng)班內(nèi)操、外操 4 低分氣脫硫 （ 1） 當(dāng)反應(yīng)低分氣停止來脫硫系統(tǒng)后，貧胺液繼續(xù)循環(huán)。 1 確認(rèn) D202 的界位降至 10%，停凝結(jié)水泵 P203。切除各蒸汽發(fā)生器，相應(yīng)的換熱器改走付線，關(guān)閉各蒸汽 發(fā) 生器的進(jìn)水閥、定排、連排和蒸汽控制閥。 1 當(dāng)各蒸汽發(fā)生器產(chǎn)不出蒸汽時，改在各蒸汽發(fā)生器頂消音器放空。 1 當(dāng)柴油閉路循環(huán) 8h 后，分餾改短循環(huán)。 當(dāng) 反應(yīng)引入停工柴油時，將分餾尾油改為外甩；當(dāng)反應(yīng)柴油置換 4h 后，將尾油改為 長 循環(huán)。關(guān) E205管 程 進(jìn)出 口手閥。 停 分餾塔 C202 汽提蒸汽，關(guān)閉 FV20402 上游閥，打開 FV20402 導(dǎo)淋閥。 第 15 頁 共 107 頁 硫 化氫汽提塔頂溫度小于 50℃時，停硫化氫汽提塔頂空冷 A201 所有電機(jī)。 當(dāng) C201 入口溫度為 200℃時，停硫化氫汽提塔 C201 汽提蒸汽，關(guān)閉 FV20202 上游閥，打開 FV20202 導(dǎo)淋閥。 當(dāng) 反應(yīng) CAT 降至 340℃后，分四次將尾油改入長循環(huán)，分餾系統(tǒng)相應(yīng)降低各部分負(fù)荷 ， 維持各塔液位。 分餾系統(tǒng)停工方案 責(zé) 任 人：當(dāng)班內(nèi)操、外操 反應(yīng)降溫 1 小時后，聯(lián)系調(diào)度，將石腦油、柴油改為不合格線；反應(yīng)降量時，注意F201 四路進(jìn)料量及爐出口溫度的調(diào)整，防止聯(lián)鎖停爐，反應(yīng)降溫 2 小時后，以 10℃ /小時的速度將 F201 出口溫度降至 250℃，并注意兩回流罐的液位，液位低時可全部改塔 頂 回流。 （ 6） 聯(lián)系調(diào)度，按停 K102 停機(jī)步驟停 K102，停后要有專人負(fù)責(zé)對 K102 進(jìn)行盤 車 ，關(guān)閉循環(huán)氫壓縮機(jī)出口閥、入口閥和防喘振閥，將機(jī)組與反應(yīng)系統(tǒng)隔離開。 （ 4） 當(dāng)反應(yīng)溫度減低至 150℃，停新氫壓縮機(jī) K101, 關(guān) 閉 壓 縮機(jī)出口閥、入口閥 和 回流閥，倒空機(jī)體。將冷高分界位低低連鎖旁路，通過 LIC11902 將 D105界位減至 D106，直至減空為止；通過冷低分液控閥 LIC12020 將 D106 液位減至 C201，C201 壓力稍微上漲后關(guān)液控閥。 （ 3）將反應(yīng)系統(tǒng)的油、水、胺液向下游減空。若 CO 的含量超過 30ppm，則反應(yīng)床層 溫 度停止進(jìn)一步下降，適當(dāng)排放并補入氮氣，使循環(huán)氫中的 CO含量不超過 30ppm，防 止 劇毒的羰基鎳的生成。 反 應(yīng)系統(tǒng)繼續(xù)降溫降壓 （ 1）反應(yīng)系統(tǒng)恒 溫結(jié)束后，以 10℃ /h 的速度降低反應(yīng)器溫度至 150℃，降低反應(yīng)系統(tǒng)壓力降低至 。以下死角置換 不 低于 15 分鐘。 （ 2）聯(lián)系調(diào)度及制氫和重整停送氫氣，停新氫壓縮機(jī) K101，關(guān)壓縮機(jī)出口手閥，并關(guān)閉新氫界區(qū)閥，降低 D107 壓力至 以下，分析氮氣純度，若合格（純度＞%），則調(diào)通新氫分液罐 D107 入口 氮氣盲板，向新氫分液罐 D107 補入 氮氣。緩慢打開注水泵出口最小流量控制閥 FIC11802A 或 FIC11802B