【正文】 (p90～91)表331 試驗設(shè)計及計算結(jié)果 ────────────────────────────── 試 因 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ 指 標(biāo) 相 對 素 (包封率) 百 分 驗 ─ ─────────────── ────── 誤 差 號 實 驗 條 件 (%) ───────────────────────────── 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 ────────────────────────────── 首先刪去誤差最大的№4和№10兩點再計算, 回歸方程仍不顯著,＝－－＋－－ n＝12 R＝ F＝ S＝ ,5,6＝改刪去№2和№4再計算方程高度顯著,見表332。(p89)由于某點或某幾點的試驗誤差過大，很可能導(dǎo)致線性回歸關(guān)系不顯著, 對于這種情況可刪去誤差大的點再計算，也許會得到很好的線性關(guān)系。例如環(huán)戊酮2－羥甲基化合成[34]，[35]，4個因素的取值范圍如下, 指標(biāo)為實測收率與理論收率之比。實驗結(jié)果在進行回歸計算前，很難確切判斷哪些試驗點屬于誤差大的異常點，可以通過計算指標(biāo)的回歸計算值實驗值之差的相對百分誤差來判斷。１，４，２＝回歸方程不顯著，指標(biāo)的相對百分誤差并不大，因素Ｂ、Ｃ的回歸系數(shù)較Ａ、Ｄ小得多,可將因素Ｂ、Ｃ視為常量，回歸方程顯著，說明由于溶劑和催化劑在取值范圍內(nèi)的變化, 對收率影響不大接近常量,影響了回歸方程的顯著性,＝ －＋n＝7 R＝ F＝ S＝,2,4＝表320 刪除B，C計算結(jié)果─────────────── 試 指標(biāo)(收率) 相對百驗 ──────── 分誤差號 (%)───────────────1 2 3 4 5 6 7 ───────────────第五節(jié) 指標(biāo)誤差點的判斷和處理無論是均勻設(shè)計或正交設(shè)計，試驗點都是均勻地分布在試驗范圍內(nèi)，只要實驗條件穩(wěn)定，試驗結(jié)果也應(yīng)為有序分布，不可能出現(xiàn)跳躍式的無序分布，如果實驗結(jié)果數(shù)據(jù)屬于非線性的二次型線，則應(yīng)有極大值或極小值存在，我們所關(guān)心的只是曲線一側(cè)的近似線性關(guān)系。例如在天冬甜精中間體合成工藝條件研究中[40], 考察原料配比（Ａ）、溶劑用量（Ｂ）、催化劑用量（Ｃ）及反應(yīng)時間（Ｄ）對收率的影響，原文獻每個因素只分7水平, 4因素至少應(yīng)分9水平。在實踐中往往存在這樣的情況：事先確定為因素的某個變量，經(jīng)回歸計算處理后發(fā)現(xiàn)，該因素回歸系數(shù)的絕對值，較方程中其他因素的回歸系數(shù)小得多，表明它在取值范圍內(nèi)的變化對指標(biāo)影響不大，可視為常量。第三節(jié) 因素間的相關(guān)（已在第二章討論）第四節(jié) 因素與常量(p80)均勻設(shè)計或正交設(shè)計中的因素是指變化的量，固定的量稱為常量，在試驗設(shè)計前必須確定哪些是常量哪是因素，常量不參加均勻設(shè)計。可以根據(jù)均勻設(shè)計試驗結(jié)果計算的回歸方程中各項系數(shù)的符號、大小來進一步確定原來的取值范圍是否恰當(dāng)，為尋找更好的因素取值提供依據(jù)。 溶劑+溶質(zhì) 藥材藥材 藥材藥材 在某復(fù)方中藥制劑提取工藝條件研究中，固定藥材量，考察加水量、煎煮時間、煎煮次數(shù)三個因素對提取率的影響。表453 指標(biāo)優(yōu)化預(yù)測與試驗結(jié)果 ───────────────────────── № 因素 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ 預(yù)測值(%) 實測值(%) ── ────────── ───── ───── 1 7 2 7 ─────────────────────────% 中藥的提取過程是一個物質(zhì)的擴散過程，溶劑首先潤濕藥材顆粒，然后擴散進藥材組織內(nèi)部，將藥材中被提組分（溶質(zhì)）溶解后，從藥材內(nèi)部返擴散至溶液中，此過程直至藥材中所含的被提組分與溶液中的溶質(zhì)達到平衡為止。＝＋＋－－n＝9 R＝ F＝ S＝ ,4,4＝主要影響因素：A，C，其次為B，反應(yīng)時間D接近常量，表明反應(yīng)時間在8—16小時間的變化對收率影響不大，可視為常量。 第三章 計算結(jié)果討論第一節(jié) 利用回歸方程進行結(jié)果解釋和工藝優(yōu)化試驗設(shè)計的主要目的：揭示研究對象的內(nèi)在規(guī)律（關(guān)系），即指標(biāo)與各因素之間的關(guān)系，尋找最優(yōu)工藝條件。根據(jù)試驗結(jié)果數(shù)據(jù)處理的要求，在計算程序設(shè)計中增加了因素間相關(guān)系矩陣、指標(biāo)的回歸計算值及對應(yīng)的相對百分誤差（e）的輸出。多元回歸方程的線性顯著性檢驗只能采用F統(tǒng)計檢驗。通常α＝，α＝，α＝。（test）（p54）Ｆ統(tǒng)計檢驗采用方差分析原理,它是回歸方差與殘差方差之比：（此處m為因素數(shù)而不是均勻設(shè)計表的列數(shù)）Ｆ＝ (210)統(tǒng)計量Ｆ服從第一自由度df1＝ｍ, 第二自由度df2＝ｎ－ｍ－1的Ｆ分布，可用來檢驗這ｍ個因素（自變量）的總體回歸效果。(P46)表29 相關(guān)系數(shù)矩陣────────────────── 因素 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ ────────────────── Ａ Ｂ Ｃ Ｄ ────────────────── ,4＝，表明Ａ與Ｄ之間呈很強的負相關(guān)，不能同時進入回歸方程，可固定乙醛投料量或固定反應(yīng)時間，只考察3個因素對收率的影響，例如前面提到的固定反應(yīng)時間，計算的回歸方程很顯著，且符合實驗結(jié)果。如農(nóng)藥增效劑合成中四個因素的相關(guān)矩陣：表452 相關(guān)系數(shù)矩────────────────── 因素 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ ────────────────── Ａ Ｂ Ｃ 　 Ｄ 　 　 ────────────────── 相關(guān)系數(shù)臨界值＝, 因素間的相關(guān)系數(shù)均未超過臨界值，為不相關(guān)因素。兩個十分相關(guān)的因素不能同時進入回歸方程，可將其中的一個作為常量不參加回歸計算。
多元回歸計算要求自變量(因素)之間應(yīng)相互獨立（正交，因素間的夾角=），因素之間的相關(guān)系數(shù)＝0。4因素至少應(yīng)取9水平或11水平，由于乙醛與反應(yīng)時間非常相關(guān)，將反應(yīng)時間固定為常量，計算其他3個因素的回歸方程，水平數(shù)等于2倍因素數(shù)。表29 相關(guān)系數(shù)矩陣 ─────────────────── 因素 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ ─────────────────── Ａ Ｂ Ｃ Ｄ ───────────────────上述兩種原因?qū)е掠嬎憬Y(jié)果失真。因素Ａ的回歸系數(shù)為負，顯然與實驗結(jié)果不吻合，從表24可知收率隨因素Ａ（乙醛）用量的增加而升高，№6的實驗收率最高。因素取值范圍：(p41～43)A: 乙 醛(ml) 15～25
Ｂ:反應(yīng)溫度(℃) 48～53Ｃ:反應(yīng)后期pH 8～
Ｄ:反應(yīng)時間(min) 35～80 表23 因素－水平───────────────────────
因素 水平 1 2 3 4 5 6
── ────────────────────
Ａ 15 17 19 21 23 25
Ｂ 48 49 50 51 52 53
Ｃ 8 9 10
Ｄ 35 45 50 60 70 80
─────────────────────── 文獻[33]在作試驗設(shè)計表時，將均勻設(shè)計表的第2，3兩列交換，為此本作者將其按均勻設(shè)計表的列號重新排列，構(gòu)成試驗設(shè)計表24，因素－水平表也同時將Ｂ、Ｃ兩行交換。(p121～p122)。（p121～122）表439 因素－水平──────────────────────── 因素 水平 1 2 3 4 5 6 7 ── ───────────────────── Ａ 10 10 12 Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ Ｆ ──────────────────────── 表440 試驗設(shè)計及結(jié)果──────────────────────────試 因 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ Ｆ 指 標(biāo) 驗 素 ──────────────── ────────號 試 驗 條 件 ────────────────────────── 1 5 5 2 5 6 3 1 4 10 5 10 10 6 10 10 7 12 10 ──────────────────────────6因素只取7水平正好是：q＝S＋1，且指標(biāo)只有5個值，只有4個值，回歸計算結(jié)果三個方程的復(fù)相關(guān)系數(shù)R=1，F(xiàn)=0，標(biāo)準(zhǔn)差分別為：S1=，S2=，S3=，由于因素數(shù)與水平數(shù)的比例不當(dāng)，導(dǎo)致這樣的計算結(jié)果。
中藥貼敷劑基質(zhì)配方的設(shè)計[50]，固定藥量,考察高分子粘合劑(Ａ)、交聯(lián)劑(Ｂ)、充填劑(Ｃ)、乳化劑(Ｄ)、保濕劑(Ｅ)、增粘劑(Ｆ)等6個因素的不同配方對貼敷劑的初粘性()、持粘性()和皮膚粘著性()三項指標(biāo)的影響,希望尋找最佳配方組成。(p40)圖24(p41)
因此，在進行均勻設(shè)計前，必須根據(jù)因素數(shù)確定相應(yīng)的水平數(shù)，使水平數(shù)與因素數(shù)的比例適當(dāng)，盡可能達到上述比例關(guān)系，水平數(shù)≠因素數(shù)加１，即q≠S＋1,只有這樣根據(jù)試驗結(jié)果數(shù)據(jù)計算的回歸方程，才能正確反應(yīng)試驗系統(tǒng)的真實情況。均勻設(shè)計中的因素S回歸分析稱自變量，指標(biāo)稱因變量，水平數(shù)稱樣本數(shù)n。最好按實際需要擬水平，每個水平連續(xù)使用多次，構(gòu)成奇數(shù)水平均勻表。在選擇均勻設(shè)計表時，由于有加*與不加*的奇數(shù)水平均勻表及使用表之分，可自行選擇，如果希望通過均勻設(shè)計同時考察各因素的取值范圍，建議選不加*的均勻表，由于該表的最后一行是各因素的第n水平組成，所得試驗結(jié)果有利于分析原來所確定的因素取值是否適當(dāng)。根據(jù)工藝條件確定的因素及其取值范圍，選擇相應(yīng)的水平數(shù)，必須確保水平數(shù)≥2S。 根據(jù)表1－29選附表Ⅰ中，該表正好為5列與因素數(shù)相等，結(jié)合表1－29構(gòu)成試驗設(shè)計表1－30。表1－23 表1－24 ─────────── ───────────
№ 列號 1 2 3 № 列號 1 2 3
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1 1 3