【正文】
是指在常溫。第一章 答案(二)一、名詞解釋流動相的極性是非極性的,而固定相的極性是極性的。植物用乙醇提取,提取液回收乙醇至無醇味,加pH3水稀釋溶解,用與水不相溶的有機(jī)溶劑萃取,有機(jī)相中含脂溶性酸性成分,其中水相加堿調(diào)pH12,用氯仿等與水不相溶的有機(jī)溶劑萃取,有機(jī)溶機(jī)中含有脂溶性的堿性物質(zhì),堿水液中為水溶性成分,有機(jī)相分別用pHpH13的緩沖液萃取,有機(jī)相中含有脂溶性的中性物質(zhì)。;四、填空題(1)醋酸丙二酸(2)高分辨質(zhì)譜(3)經(jīng)驗(yàn)異戊二烯法則(4)生源異戊二烯法則 (5)石油醚或環(huán)己烷(6)甲醇(7)17(8)物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)不同(9)酸性和中性化合物(10)堿性化合物(11)五、簡述題(1)上述溶劑極性由小到大的順序是:環(huán)己烷,石油醚,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇(2)比水重的有機(jī)溶劑:氯仿(3)與水分層的有機(jī)溶劑:環(huán)己烷,石油醚,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇(4)能與水分層的極性最大的有機(jī)溶劑:正丁醇(5)溶解范圍最廣的有機(jī)溶劑:乙醇水、甲醇、氫氧化鈉水溶液、甲酸胺、尿素中性醋酸鉛可與酸性或酚性物質(zhì)結(jié)合成不溶性鉛鹽,因此有機(jī)酸、蛋白質(zhì)、氨基酸、粘液質(zhì)、鞣質(zhì)、樹脂、酸性皂苷、部分黃酮等都能與其生成沉淀。 214。 214。D;C;A;A;B;C;A;B;C;10;三、判斷對錯 214。二、以下每一道考題下面有A、B、C、D、四個備選答案。是指以超聲波輻射壓強(qiáng)產(chǎn)生的騷動效應(yīng)、空化效應(yīng)和熱效應(yīng),引起機(jī)械攪拌、加速擴(kuò)散溶解的一種新型的利用外場介入的溶劑強(qiáng)化提取方法。 答案第一章 答案(一)一、名詞解釋它是依靠高速行星式旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力使無載體支持的固定相穩(wěn)定地保留在蛇形管中,并使流動相單向、低速地通過固定相,由于不同的物質(zhì)在兩相中具有不同的分配系數(shù),其在柱中的移動速度也不一樣,從而實(shí)現(xiàn)樣品的一種分離方法。答:A、季銨堿 B、水溶性雜質(zhì) C、酚性叔胺堿 D、非酚性叔胺堿 E、脂溶性雜質(zhì)1化學(xué)方法鑒別下列各組化合物答:(1)生物堿沉淀試劑反應(yīng):A呈正反應(yīng),B呈負(fù)反應(yīng)。c堿性條件下展開。(5分)生物堿的TLC用氧化鋁為吸附劑,展開劑為氯仿-甲醇混合系統(tǒng),如展開后有如有以下現(xiàn)象a化合物Rf值太小、b Rf值太大、c 拖尾 ,應(yīng)分別采取哪些方法調(diào)整?答:a調(diào)整增加甲醇的比例或降低氯仿的比例。 答:吡咯、吡啶、吲哚、喹諾里西啶、莨菪烷、喹啉、異喹啉、咪唑、嘌呤苦參中主要化學(xué)成分是什么?它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)有什么不同?如何分離?答:苦參中主要含有苦參堿和氧化苦參堿,它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)是: 氧化苦參堿有N→O配位鍵。指出下列化合物結(jié)構(gòu)類型的一級分類。誘導(dǎo)效應(yīng)和共軛效應(yīng)共存時,往往后者的影響為大。對具體化合物,上述幾種影響生物堿堿性強(qiáng)度的因素,必須綜合考察。5)空間效應(yīng):盡管質(zhì)子的體積較小,但生物氮原子質(zhì)子化時,仍受到空間效應(yīng)的影響,使其堿性增強(qiáng)或減弱。注意:氮孤電子對和共軛體系中p電子產(chǎn)生pp共軛的立體條件必須是二者的p電子軸共平面。①苯胺型:苯胺氮原子上孤電子對與苯環(huán)p電子成 pp共軛體系,堿性()比相應(yīng)的環(huán)己胺()弱的多。4)共軛效應(yīng):若生物堿分子中氮原子孤電子對成pp共軛體系時,通常情況下,其堿性較弱。若此時強(qiáng)的吸電基和第二個氮原子在空間上接近時,則直接效應(yīng)對其堿度的影響就更顯著。后者則通過空間直接作用,故又稱為直接效應(yīng)。此時,它對第二個氮原子產(chǎn)生兩種堿性降低效應(yīng):誘導(dǎo)效應(yīng)和靜電效應(yīng)。供電基使電荷密度增多,堿性變強(qiáng);吸電基則降低電荷密度,如:堿性強(qiáng)弱次序是:二甲胺() 甲胺() 氨()3)誘導(dǎo)場效應(yīng):生物堿分子中同時含有兩個氮原子時,即使其處境完全相同,堿度總是有差異的。1)氮原子的雜化度:生物堿分子中氮原子孤電子對處于雜化軌道中,其堿性強(qiáng)度隨雜化度升高而增強(qiáng),即sp3sp2sp。詳細(xì)敘述影響生物堿堿性強(qiáng)弱的因素。五、簡述題寫出吡咯、吡啶、吲哚、喹諾里西啶、莨菪烷、喹啉、異喹啉、吲哚、咪唑、嘌呤類生物堿的母核。1生物堿的味多為(苦)。阿托品為莨菪堿的(消旋體)。麻黃堿屬于(有機(jī)胺類)類生物堿。生物堿分離方法有:利用 (溶解度)差異進(jìn)行分離;利用(堿性)差異進(jìn)行分離;利用生物堿特殊功能基的性質(zhì)進(jìn)行分離。2 植物體內(nèi),大多數(shù)生物堿與(有機(jī)酸)結(jié)合成生物堿鹽;少數(shù)生物堿與(無機(jī)酸)成鹽;還有的生物堿呈(游離)狀態(tài)存在。()生物堿一般是以游離堿的狀態(tài)存在于植物體內(nèi)。()表示生物堿堿性的方法常用pkb ()飽和苦味酸試劑與生物堿反應(yīng)呈桔紅色 ()某一中藥的粗浸液,用生物堿沉淀試劑檢查結(jié)果為陽性,可說明該中藥中肯定含有生物堿。)混合生物堿酸水液,用PH梯度法萃取分離時,溶液PH應(yīng)該由高到低逐漸遞增。 ()小檗堿與黃連堿的結(jié)構(gòu)母核均屬于原小檗堿型。 4生物堿的堿性強(qiáng)弱可與下列( )情況有關(guān)。請從中選擇一個最佳答案。水溶性生物堿易溶于水的生物堿,如季胺堿、分子量較小的生物堿、有氮氧配位鍵的生物堿等。生物堿的pka生物堿共軛酸解離常數(shù)的負(fù)log值。人參皂苷分幾類,每類苷元的名稱叫什么?母核的名稱叫什么?答:AB型為四環(huán)三萜達(dá)瑪烷型;A型20(S)原人參二醇B型20(S)原人參三醇;C型為五環(huán)三萜齊墩果烷型,齊墩果酸。答:含量測定原理:地高辛是甲型強(qiáng)心苷元,在乙醇溶液中堿性條件產(chǎn)生C22活性次甲基,與三硝基苯酚(苦味酸)試劑縮合顯色,可用分光光度法測定含量。按水解后苷元結(jié)構(gòu)分類,皂苷可分為幾類,每類又分為幾小類,它們的名稱是什么?答:甾體皂苷:螺甾烷醇型:螺甾烷異螺甾烷 呋甾烷醇型 呋喃螺甾烷醇型三萜皂苷:五環(huán)三萜:齊墩果烷型 烏蘇烷型 羽扇豆烷型 四環(huán)三萜:達(dá)瑪烷型 羊毛脂甾烷型藥典地高辛含量測定項(xiàng)下:……精密量取對照液與供試液各10ml,分別精密加新制的堿性三硝基苯酚試液6ml,搖勻,在20~25℃處放置30分鐘,立即照分光光度法在485nm波長處分別測定吸收度,計(jì)算即得。皂苷的提取通法是什么,請用流程表示。試解釋,與三氯化銻顯色成分是什么,為什么用乙醇提?。看穑号c三氯化銻產(chǎn)生顏色的是人參中皂苷。《藥典》人參鑒別方法:,加乙醇5ml,振搖5min,濾過。簡述四環(huán)三萜皂苷元羊毛脂甾烷和達(dá)瑪烷型結(jié)構(gòu)的異同點(diǎn)。濾紙上區(qū)分可采用三氯乙酸反應(yīng)。五、簡述題如何區(qū)別三萜皂苷和甾體皂苷,怎樣在濾紙上區(qū)分三萜皂苷和甾體皂。2甾體皂苷依照螺甾烷中F環(huán)的環(huán)合狀態(tài)及25甲基的取向,可將甾體皂苷分為(31)螺甾烷醇類(32)異螺甾烷醇類(33)呋螺甾烷醇類(34)變形螺甾烷醇類四類。2甘草次酸屬于(五)環(huán)三萜。1薯蕷皂苷屬于(甾體)皂苷。17羊毛脂甾烷型四環(huán)三萜的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是A/B環(huán)、B/C環(huán)和C/D環(huán)都是(反)式,C20為(R)構(gòu)型。1強(qiáng)心苷水溶性規(guī)律是原生苷(大于)相應(yīng)的次生苷(大于)苷元1按照皂苷被水解后生成皂苷元的化學(xué)結(jié)構(gòu),將皂苷分為(三萜皂苷)和(甾體皂苷)兩大類。1甾體類化合物種類繁多,包括(16)、(17)等。在粗皂苷乙醇溶液中,加過量飽和中性醋酸鉛溶液,可使(酸性皂苷)沉淀,濾液中加入飽和堿式醋酸鉛,(中性皂苷)又能沉淀析出。強(qiáng)心苷根據(jù)苷元的不同,可將強(qiáng)心苷分為(甲型強(qiáng)心苷)和(乙型)異螺甾烷醇類C25位上甲基位于(e)鍵上酸型皂苷是指結(jié)構(gòu)中含有(羧基)的皂苷。目前發(fā)現(xiàn)的C21甾體化合物中,苷元與糖的連接形式較多,但與苷元相連的大多為(2,6二去氧糖)糖。()1齊墩果酸結(jié)構(gòu)中具有甾體母核 ()四、填空題檢測強(qiáng)心苷的試劑可以分成三大類;例如:醋酐濃硫酸試劑屬于檢測(甾體母核)類試劑;間二硝基苯試劑屬于檢測(五元不飽和內(nèi)酯環(huán))類試劑。)1三萜皂苷可被中性醋酸鉛沉淀。)1或戊醇對皂苷溶解度較好,是提取皂苷時常采用的溶劑。()1三萜皂苷易溶于氯仿中。)1三萜皂苷一定是酸性皂苷。)人參皂苷Rb1可用Smith降解法獲得苷元。()8C21甾苷和強(qiáng)心苷都會發(fā)生KK反應(yīng)。 )C21甾苷不含2,6二去氧糖,因此,KK反應(yīng)陰性。()強(qiáng)心苷酸水解難易與所連接的糖有關(guān)。()黃山藥中含有的皂苷是三萜皂苷()某中藥乙醇液滴在濾紙上,噴灑25%三氯醋酸乙醇溶液,加熱到100度顯示顏色,提示可能含有甾體皂苷。(214。A;D;A;B;C;屬于達(dá)瑪烷衍生物的是A. 豬苓酸A B. 菝葜皂苷 C. 熊果酸 D. 人參二醇 .甲型強(qiáng)心苷元與乙型強(qiáng)心苷元主要區(qū)別是A. 甾體母核稠合方式 B. C10位取代基不同 C. C13位取代基不同D. C17位取代基不同該結(jié)構(gòu)屬于:A、孕甾烷 B、甲型強(qiáng)心苷元 C、三萜皂苷元 D、甾體皂苷元LiebermannBurchard反應(yīng)所使用的試劑是A. 氯仿濃硫酸 B. 醋酐濃硫酸 C. 五氯化銻 此結(jié)構(gòu)屬于A. 達(dá)瑪烷 B. β香樹脂烷 C. 螺旋甾烷 D. 羊毛脂甾烷A;D;B;A;A;此結(jié)構(gòu)屬于A. 達(dá)瑪烷 B. β香樹脂烷 C. 螺旋甾烷 D. 羊毛脂甾烷甘草次酸是 B. 單皂苷 C. 次皂苷 D. 皂苷元 Ι型強(qiáng)心苷糖與苷元正確的連接方式是A. 苷元C14O(α羥基糖)X B. 苷元C3O(2,6二去氧糖)X(α羥基糖)YC. 苷元C3O(α羥基糖)X D. 苷元C14O(6去氧糖)X(α羥基糖)Y具有螺縮酮基本骨架的皂苷元,其中25S和25R相比: A. 25R型比25S型穩(wěn)定 B. 25S型比25R型穩(wěn)定 C. 25S型與25R型都穩(wěn)定 D. 25S型與25R都不穩(wěn)定鑒別三萜皂苷和甾體皂苷的方法有A. 三氯醋酸反應(yīng) B. SbCl5反應(yīng) C. KK反應(yīng) D. 與膽甾醇反應(yīng)1C;1A;1D;1D;1C;1不符合甲型強(qiáng)心苷元特征的是A. 甾體母核 B. C/D環(huán)順式稠合 C. C17連接六元不飽和內(nèi)酯環(huán) D. C1C19均為β構(gòu)型 1某中草藥水提液,在試管中強(qiáng)烈振搖后,產(chǎn)生大量持久性泡沫,該提取液中可能含有: 1A型人參皂苷的苷元母核是: -香樹脂醇型 1制劑時皂苷不適宜的劑型是A. 片劑 B. 糖漿劑 C. 合劑 D. 注射劑1鑒別三萜皂苷和甾體皂苷的方法有 A. 鹽酸鎂粉反 B. SbCl5反應(yīng) C. LiebermannBurchard反應(yīng) D. 與膽甾醇反應(yīng) 1B;1B;1A;1D;D;2A1此結(jié)構(gòu)屬于A、達(dá)瑪烷 C. 螺旋甾烷 1某天然藥物的乙醇提取物以水溶解后,用正丁醇萃取,正丁醇萃取液經(jīng)處理得一固體成分,該成分能產(chǎn)生泡沫反應(yīng),并有溶血作用,此成分對______呈陰性反應(yīng)。二、以下每一道考題下面有A、B、C、D、四個備選答案。C21甾是一類含有21個碳原子的甾體衍生物,植物中分離出的C21甾類都是以孕甾烷或其異構(gòu)體為基本骨架。酸性皂苷結(jié)構(gòu)中含有羧基的皂苷。甾體皂苷是一類有螺甾烷類化合物衍生德寡糖苷。雙糖鏈皂苷皂苷元上連接兩條糖鏈的皂苷。寫出下列化合物的結(jié)構(gòu)與結(jié)構(gòu)類型:龍腦(冰片)、梓醇、薄荷醇 分別屬于雙環(huán)單萜、環(huán)烯醚萜類、單環(huán)單萜類第七、八章 一、名詞解釋甲型強(qiáng)心苷元其C17位連接Δαβγ內(nèi)酯的強(qiáng)心苷。答:蒸餾法、溶劑提取法、冷壓法。薄荷醇、芍藥苷、樟腦、梓醇、青蒿素、人參皂苷的母核類型?答:薄荷醇:單環(huán)單萜 芍藥苷:雙環(huán)單萜樟腦:雙環(huán)單萜 梓醇:環(huán)烯醚青蒿素:倍半萜內(nèi)酯 人參皂苷:四環(huán)三萜達(dá)瑪烷型某揮發(fā)油中含有以下五種成分,試設(shè)計(jì)其分離流程。揮發(fā)油是一類具有芳香氣味的油狀液體的總稱,在常溫下能揮發(fā),可隨水蒸氣蒸餾。分離揮發(fā)油中的羰基化合物常采用(亞硫酸氫鈉法)和(吉拉德試劑法)法。2 將揮發(fā)油分餾時,在高沸點(diǎn)餾分中有時可見到美麗的藍(lán)紫色,這顯示可能有(薁類)成分存在。丁香中的主要有效成分為 (丁香酚) 。()四、填空題2 龍腦俗稱 (冰片) ,具有升華性。()環(huán)烯醚萜苷的提取,一般采用溶劑法,提取時常在植物材料中拌入