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凝固點(diǎn)降低法測(cè)定物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量(參考版)

2025-06-25 17:11本頁(yè)面
  

【正文】 析出的固體多會(huì)使凝固點(diǎn)下降的多,變大,所測(cè)會(huì)偏小。所以攪拌的作用一是使體系溫度均勻,二是供熱(尤其是刮擦器壁),促進(jìn)固體新相的形成。5.?dāng)嚢杷俣冗^(guò)快和過(guò)慢對(duì)實(shí)驗(yàn)有何影響?答:在溫度逐漸降低過(guò)程中,攪拌過(guò)快,不易過(guò)冷,攪拌過(guò)慢,體系溫度不均勻。締合和生成絡(luò)合物使粒子數(shù)減少,于是測(cè)得的分子量比實(shí)際的要大。如果發(fā)生締合或解離,自然是導(dǎo)致所測(cè)得的粒子所并不等同于分子數(shù),那測(cè)出來(lái)的相對(duì)分子質(zhì)量自然有偏差。即依靠溶質(zhì)在溶液中粒子的數(shù)目。過(guò)少,溶液的凝固點(diǎn)降低少,相對(duì)測(cè)定誤差也大。影響本次實(shí)驗(yàn)的原因可能還有加入的萘的質(zhì)量,溶質(zhì)的加入量過(guò)多,溶液的凝固點(diǎn)降低太多,析出溶劑晶體后,溶液的濃度變化大,凝固點(diǎn)也隨之降低,不易準(zhǔn)確測(cè)定其凝固點(diǎn)。 ,但從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)看,測(cè)量的過(guò)程并不理想,這可能與儀器靈敏度有關(guān),也與加入的溶質(zhì)的量、攪拌速率有關(guān)。但實(shí)驗(yàn)過(guò)程中沒(méi)有注意到這點(diǎn),由攪拌磁子在里面攪拌,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程基本保持?jǐn)嚢杷俣纫恢?,?dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。 實(shí)驗(yàn)失敗的最大因素可能是攪拌?!窘Y(jié)果與討論】 ,%。Kg【數(shù)據(jù)處理】 由環(huán)己烷的密度,計(jì)算所取環(huán)己烷的質(zhì)量WA。測(cè)定方法與測(cè)定環(huán)己烷的相同。(3) 取出凝固點(diǎn)管,用手捂住管壁片刻,同時(shí)不斷攪拌,使管中固體全部融化,將凝固點(diǎn)管放在空氣套管中,緩慢攪拌,使溫度逐漸降低,當(dāng)溫度降至近似凝固點(diǎn)時(shí),自支管加入少量晶種,并快速攪拌,待溫度回升后,再改為緩慢攪拌,直到溫度回升到穩(wěn)定為止,記下穩(wěn)定的溫度值,重復(fù)測(cè)定三次,取三次平均值。 溶劑凝固點(diǎn)測(cè)定:(1) 用移液管向清潔、干燥的凝固點(diǎn)管內(nèi)加入25mL環(huán)己烷,插入貝克曼溫度計(jì),不要碰壁與觸底。對(duì)溶液,固-液兩相共存時(shí),自由度f(wàn)=22+1=1,溫度仍可下降,但由于溶劑凝固時(shí)放出凝固熱,使溫度回升,回升到最高點(diǎn)又開(kāi)始下降,所以冷卻曲線(xiàn)不出現(xiàn)水平線(xiàn)段此時(shí)應(yīng)按圖1(3)所示方法加以校正。從相律看,溶劑與溶液的冷卻曲線(xiàn)形狀不同。但是,實(shí)際上溶液冷卻到凝固點(diǎn),往往并不析出晶體,這是因?yàn)樾孪嘈纬尚枰欢ǖ哪芰?,故結(jié)晶并不析出,這就是所謂過(guò)冷現(xiàn)象。其基本原理是將純?nèi)軇┗蛉芤壕徛齽蛩倮鋮s,記錄體系溫度隨時(shí)間的變化,繪制出步冷曲線(xiàn),用外推法求得純?nèi)軇┗蛳∪芤褐腥軇┑哪厅c(diǎn)。通常測(cè)定凝固點(diǎn)的方法有平衡法和貝克曼法(或步冷曲線(xiàn)法)。Kg下表給出了部分溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)值。凝固點(diǎn)降低法是稀溶液的一種依數(shù)性,這里的
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