紫蘇油中_亞麻酸的分離純化(參考版)
2024-11-09 20:18本頁面
【正文】 20 對(duì)也變少 ， 不能充分 包– 合所有的游離脂肪酸 ， 影響 α– 亞麻酸的純度． AgNO3 濃度對(duì) α 亞麻酸純化的影響 尿素包合后 α–亞麻酸純度 達(dá) %， 為進(jìn)一步 提高 α–亞麻酸的純度 ， 按 照 的方法 ， 探討了 AgNO3–40%甲醇水溶液分別為 5 mol/L 濃度 – 條件下對(duì) α–亞麻酸純度和得率的影響 ， 結(jié)果見表 3． 表 3 AgNO3 濃度對(duì) α 亞麻酸的影響 a. α–亞麻酸； b. 亞油酸； c. 油酸； d. 棕櫚酸； e. 硬脂酸 圖 1 紫蘇油的氣相色譜 圖– Fig. 1 Gas chromatogram of perilla oil Tab. 3 Effects of AgNO3 concentration on alpha linolenic acid 脂肪酸 、尿素 、95%乙醇比例對(duì) α 亞麻酸純化的 影響 按 照 的方法 ， 研究了不同脂肪酸 、 尿素、 95%乙醇質(zhì)量比對(duì)包合產(chǎn) 物 α–亞麻酸純度和 得率 的 由表 3 可知 ， 當(dāng) AgNO3–40%甲醇水溶液濃度為 4 mol/L 時(shí) α–亞麻酸的純度和得率最高 ， 分別達(dá)到 %和 %， 隨 著 AgNO3 濃度的上升 ， 呈先增 – 影響 ， 結(jié)果見表 2． 表 2 脂肪酸 、尿 素 、95%乙醇比例對(duì) α 亞麻酸的影響 Tab. 2 Effects of different rates of fatty acid，urea，and alcohol on alpha linolenic acid + 加后減少的趨勢(shì) ． AgNO3–40%甲醇水溶液中 的 Ag 能與具雙鍵的化合物形 成 Ag+–π 絡(luò)合物 ， 不飽和脂 肪酸中的雙鍵數(shù)目越多 ， 需要結(jié)合 的 Ag+就越多 ， 形 成絡(luò)合物的親水性就越強(qiáng) ． α–亞麻酸中含 有 3 個(gè)雙 鍵 ， 當(dāng) AgNO3 濃度較低時(shí) ， 沒有足夠的 Ag+與雙鍵化 合物進(jìn)行絡(luò)合 ， Ag+不能將 α–亞麻酸進(jìn)行充分絡(luò)合， m 脂肪酸 95%乙醇 尿素 + 得率和純度較低 ； 當(dāng) AgNO3 濃度適當(dāng)時(shí) ， Ag 能與含 有雙鍵的化合物形成絡(luò)合物 ， 同時(shí)增加了其親水性， α–亞麻酸 以 Ag+–π 絡(luò)合物的形式進(jìn)入水相 ， 飽 和 與 低不飽 和 脂肪酸組分仍留在油相中 ， α–亞麻酸的得 率和純度也有所提高 ； 當(dāng) AgNO3 濃度較高時(shí) ， Ag+會(huì) 絡(luò)合萃取溶液中其他組分 ， 影響 α – 亞麻酸的萃取 效果． 溶劑是尿素包 合物 形成 的必要 條件 [ 1 1] ， 經(jīng)實(shí)驗(yàn) 得 出 95%乙醇對(duì)尿素的溶解性優(yōu)于無水乙醇 和 甲醇 的效果 ， 考慮到甲醇的副作用 ， 因此 ， 選 擇 95%乙醇 作為溶劑． 由 表 2 可知 ， 脂肪酸 、 尿素 、 95%乙醇質(zhì)量比為 1﹕ ﹕ 時(shí)包合效果最好 ， α–亞麻酸純度和得率 分別為 %和 %， 比例為 1﹕ 3﹕ 時(shí) ， α–亞 麻酸純度達(dá) 到 %， 但其得率較低 ． 總體上 ， 脂肪 酸 、 尿素 、 95%乙醇質(zhì)量比的變化對(duì) α–亞麻酸的純度 影響較小 ， 主要是對(duì)得率有影響． 結(jié)果表明 ： 不飽 和 脂肪酸的得率隨尿素的增加而 減小 ， 當(dāng)尿素用量適當(dāng)時(shí)尿素易形成結(jié)晶 ， 能夠充分 地包合其中的飽和脂肪酸和單不飽和脂肪酸 ， 最后得 到純度 和 得率較高的 α–亞麻酸 ； 當(dāng)尿素用量較高時(shí)， 尿素結(jié)晶表面吸附較多的多不飽和脂肪酸 ， 影響 α– 亞麻酸的得率 ， 損失較大 ． 當(dāng)尿素用量過高時(shí) ， 整個(gè) 體系處于黏稠狀態(tài) ， 分子之間運(yùn)動(dòng)阻力變大 ， 尿素分 子形成包結(jié)晶過快 ， 不能包合所有的游離脂肪酸 ； 但 尿素濃度過低時(shí) ， 形成的結(jié)晶較少 ， 包合物形成的相 ＋ 尿素包合及 Ag 絡(luò)合后脂肪酸組分含量分析 對(duì)尿素包合及 Ag+絡(luò)合后脂肪酸組分含量分析， 結(jié)果如圖 圖 3 所示． 圖 2 尿素包合后脂肪酸的氣相色譜圖 Fig. 2 Gas chromatogram of the fatty acid after urea clathrate ﹕ m
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