尿素包合法分離花椒籽油中_亞麻酸工藝研究(參考版)
2024-11-05 13:32本頁面
【正文】 同 時(shí) ， 為了提 高 α亞麻酸的 純 度 ， 還需結(jié)合其他分離方法 ， 如低溫結(jié) 晶 、 多 次 尿素包 合 、 β環(huán)糊精包合 、 硝酸銀 — 硅膠柱層 析 法進(jìn)一步純化[911]。 3 結(jié)論 實(shí)驗(yàn) 結(jié)果表明 ， 經(jīng)單因素分析以及正交實(shí) 驗(yàn) 和方差分 析對(duì)尿素包合的各影 響因素 ： FFA/尿 素 ， 尿素 /乙醇 ， 包合 時(shí) 間 ， 包合溫度等進(jìn)行探索 ， 得 出尿素包合法純化花 椒油 中 α亞麻酸的最 佳 工藝參數(shù) 為 FFA/尿素 /乙醇 =1∶3∶9， 包 合 溫 度 0℃ ， 包合時(shí)間 16h， 溶 解尿素的溫度 為 65℃ ~70℃ 。106 由圖 5和表 4可見 ， 未包合前花椒籽油氣 相色 譜 圖中 ， 主要脂肪酸有以下 6種 （ 其他脂肪酸含 量 甚微 ， 部分色譜峰 為添加劑 ， 本實(shí)驗(yàn)不予考 慮 ） ， 分別為棕櫚 酸 、 棕 櫚油酸 、 硬 脂酸 、 油酸 、 亞油酸 、 α亞麻酸 ， 其中 α亞麻酸相對(duì) 含 量 為 %。 方差分析結(jié) 果表明 ， 影響花椒籽油 中 ALA 相對(duì) 含 量的 主要因素 為 ABC， 這 與正交試驗(yàn)分析的結(jié) 果 是一致 的 。 由表 2 極差分析可知 ， 影響尿素包合 法分離 花 椒籽油 中 ALA 相對(duì)含量的主要因素 ： FFA/尿素 ， 尿素 /乙 醇 ，包 合 溫度中影響的大小 次序 為 FFA/尿素 尿 素 /乙醇 包合 溫 度 ， 最優(yōu)組合為 A3B3C2。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 K1 K2 K3 k1 k2 k3 R 1:2 1:2 1:2 1: 1: 1: 1:3 1:3 1:3 1:2 1: 1:3 1:2 1: 1:3 1:2 1: 1:3 5 0 5 0 5 5 5 5 0 表 3 正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析 Table 3 Variance analysis of orthogonal test result 通過單因素實(shí)驗(yàn) 分 析發(fā)現(xiàn) ： FFA/尿素 、 尿素 /95%vol 乙 醇 、 包 合溫 度 3 個(gè)因素對(duì) ALA 相對(duì)含量的影響比較顯 著 ，而 包合時(shí)間在 16h 以后對(duì) ALA 相對(duì)含量影響不明 顯 ，為了 考 察 3 個(gè)因素的綜合影響 ， 并得到分離 的 最佳工藝參數(shù) ， 進(jìn)行 正交試驗(yàn)分析 。 表 2 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析 Table 2 Results and analysis of the orthogonal test A FFA/尿素 （ w/w） B 尿素 /95%vol 乙 醇 （ w/v） C 包合 溫度 /℃ 試驗(yàn)號(hào) ALA/% 包合時(shí)間對(duì)提純率的影響 在尿素 /95%vol 乙醇和 FFA/95%vol 乙醇比均為 1∶3，包 合溫 度為 0℃ 時(shí) ， 對(duì) 包合時(shí) 間 （ 14h、 16h、 18h、 20h、 22h） 進(jìn)行 分 析 ， 結(jié)果見 圖 4。 由 于 各因素對(duì)提 取率的影響都不顯著 ， 不必進(jìn)行各因素間 的 多重比較 。 F 檢驗(yàn) 結(jié)果表明 ， 3 個(gè)因素對(duì) ALA 相 對(duì) 量的影 響都 不顯著 。 研究報(bào)告 高時(shí) ， 包合不完全 ， 使 ALA 的含量減少 。 由圖 3 可知 ， 包合溫 度 在 0℃ 時(shí)效果較好 ， 溫度 升 圖 3 包和溫度對(duì) α亞麻酸相對(duì)含量影響 Fig. 3 Effect of temperature of adduction on the content of ALA 圖 4 包合時(shí)間對(duì) α亞麻酸相對(duì)含量影響 Fig. 4 Effect of time of addution on the content of ALA 2020 年 第 31 卷 第 7 期 總第 244 期 中 國 釀 造 因此 ， 為了增加 α亞 麻酸含量 ， 尿素 /95%vol 乙醇比 例為 1∶。 柱溫 150℃ ， 保持4min， 尿素 /95%vol 乙醇對(duì)提純率的影響 在 FFA/95%vol乙醇為 1∶3， 包合 時(shí)間 為 16h， 包合溫度為 0℃ 時(shí) ， 對(duì)尿 素 /95%vol 乙 醇 （ 1∶， 1∶， 1∶， 1∶， 1∶） 進(jìn)行試驗(yàn)分析 ， 結(jié)果見 圖 2。 樣品的 GCMS 分析 ： 分離 樣品中脂肪酸組成 ， 采用氣 相色譜 質(zhì)譜聯(lián) 用儀進(jìn)行分析檢測(cè) ， 各組分 相 對(duì)含量采用 峰面積歸一化法計(jì)算 。 油脂和脂肪酸甲酯化及濃縮樣品的 GCMS分析 油脂和 脂肪酸甲酯 化 [8]：
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