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分析化學(xué)總復(fù)習(xí)綱要(參考版)

2025-06-10 16:27本頁面
  

【正文】 23。五、 可疑值取舍弄懂什么叫可疑值,Q檢驗法和4法如何檢驗?六、 回歸分析法如果測量值y(A)與組分含量x(Cx)之間是線性關(guān)系,(如A=εbcx),其線性可以用方程式表示: y=a+bx確定了a、b,就可以確定直線方程。檢驗:兩分析人員之間或兩種分析方法之間是否存在系統(tǒng)誤差。三、 少量測量數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理當(dāng)測定此數(shù)為無窮大n→∞時,偶然誤差分布-標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布 少量測量數(shù)據(jù)偶然誤差分布:t分布 t分布曲線Xy 平均值準(zhǔn)確度評價-平均值的置信區(qū)間由t分布曲線橫坐標(biāo)可得: --平均值置信區(qū)間通過對μ作區(qū)間估計其中:t查t值表而得,根據(jù)n和所取得置信度P不同而不同; 四、 顯著性檢驗-檢驗分析過程是否存在系統(tǒng)誤差與μ比較檢驗:方法、儀器、試劑、分析人員操作是否存在系統(tǒng)誤差。 總體平均值μ 當(dāng)測定次數(shù)為無窮大∞時,正負(fù)誤差抵消完全,平均值趨向真值。 弱酸離解常數(shù)的測定方法原理 及結(jié)果計算方法。參比溶液的作用— 扣除比色皿對光的反射以及試液中其他成分對入射光的吸收(扣除背景吸收)。測定時,T或A通??刂圃诤线m的讀數(shù)范圍。%,△C/C隨T讀數(shù)不同而不同如要求△C/C≤177。吸收曲線無干擾重疊時,選最大吸收光波長為工作波長;吸收曲線最大吸收光波長處有干擾重疊時,選A較大,干擾最少的的其它波峰波長最工作波長。③、 條件優(yōu)化:上述條件優(yōu)化通常是固定其它條件,分別改變一種條件,作A-條件實驗曲線,然后根據(jù)曲線提供信息,選用溶液A最大且平穩(wěn)的對應(yīng)條件為最優(yōu)條件。二、顯色反應(yīng)條件的優(yōu)化與測定條件選擇弄清為什么要進(jìn)行顯色反應(yīng)? 顯色條件優(yōu)化①、 顯色反應(yīng)選擇:選擇性好、MRnε高、穩(wěn)定、M:R固定、MRn與R色差大。或 T=10A⑤、 A的加合性 當(dāng)溶液中有多種組份對同一種光都有吸收時,A總有加合性,即AAxCx C A總=A1+A2+A3+…….樣品測量1)、作工作曲線(作為測定試液的標(biāo)準(zhǔn)參照)2)、試液顯色,測出Ax.3)、根據(jù)Ax=在工作曲線上找出Cx.工作曲線偏離朗伯比爾定律原因即消除辦法1)、入射光不純引起 消除辦法:選用最大吸收光波長(或波峰波長)為工作波長。ε與S關(guān)系: M-被測物摩爾系數(shù)④、 透光度T與吸光度A關(guān)系:透光度T-表示溶液對光吸收程度的另一種形式。S意義:當(dāng)儀器檢測限為A=,單位截面積光程內(nèi)所能檢測出來的吸光物質(zhì)最低含量。當(dāng)濃度C單位為mol/L時,k用ε表示,叫摩爾吸光系數(shù),單位:L/. ε為最常用。k比例常數(shù),只與溫度、入射波長、吸光物質(zhì)性質(zhì)有關(guān)。朗伯比爾定律物理意義:當(dāng)一束平行單色光通過均勻的有色溶液時,溶液對光的吸收程度與溶液厚度和溶液濃度成正比-朗伯比爾定律。吸收曲線(A-λ曲線)反映被測液溶液對各個波長吸收曲線,作曲線目的:找測定工作波長。學(xué)會根據(jù)被測形式和稱量形式計算換算因子。提高沉淀純度的辦法改變沉淀條件 改變雜質(zhì)存在形式 選擇合適的沉淀步驟 重結(jié)晶四、沉淀條件選擇晶形沉淀條件:熱、稀、攪、慢、陳、均相沉淀法;無定形沉淀:熱、濃、快、攪、不陳化。③、 吸留和包夾:母液和雜質(zhì)被包在沉淀中間。三、影響沉淀純度因素共沉淀 吸附規(guī)律:第一層:構(gòu)晶離子;第二層:抗衡離子(與構(gòu)晶離子形成溶解度小的離子優(yōu)先吸附) ①、表面吸附沉淀顆粒越大,比表面積小,對雜質(zhì)吸附越少,反之吸附則多;溫度越高,吸附越少;雜質(zhì)濃度越大吸附越多。當(dāng)聚集速度定向排列速度 晶形形沉淀 定向排列速度與沉淀極性有關(guān),沉淀極性越大,排列速度越快。 考慮絡(luò)合效應(yīng)MA難溶鹽的溶解度:其它,T↑,S↑;顆粒→大,S↓,反之則大;溶劑極性越大,沉淀溶解度越大??紤]鹽效應(yīng)MA難溶鹽溶解度:③、 酸效應(yīng)-構(gòu)晶陰離子為弱酸根,在溶液中發(fā)生質(zhì)子化使溶解度升高。第六章 重量分析法一、 沉淀溶解度及其影響因素 溶解度:沉淀溶解在溶液中的分子濃度,用S表示。KMnO4法1)、方法特點:氧化能力強、應(yīng)用廣、能在Cl介質(zhì)中進(jìn)行測定,K2Cr2O7穩(wěn)定;2)、標(biāo)液配制:直接配制,不需標(biāo)定;3)、測定條件控制:酸度?指示劑?如何通過副反應(yīng)調(diào)節(jié)
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