各類成分分析ppt課件(參考版)
2025-05-08 18:04本頁面
【正文】 5 揮發(fā)油五、含量測定（二）單體成分丁香酚 HPLCλ=290nm λ=280nm。5 揮發(fā)油(1) 內(nèi)標法 ① 校正因子測定② 供試品液測定? GC定量方法P144 例 13 冠心蘇合丸中冰片的含量測定例：十滴水軟膠囊中樟腦、桉油精的含量測定 167。5 揮發(fā)油五、含量測定（二）單體成分色譜柱：交聯(lián)彈性石英毛細管柱固定液：硅氧烷類或聚乙二醇類 SE OV1 PEG20M檢測器： FID GC? GC色譜條件的設(shè)定柱溫：與組分沸點相近或低 50℃檢測室溫度：高于 100℃ 且高于柱溫 30℃氣化室溫度：高于組分沸點 50℃分流進樣：分流比 1:10~1:100 尾吹裝置 H2:Air:N2=1:10:1 167。5 揮發(fā)油（三）氣相色譜法 利用保留時間定性 例： 鎮(zhèn)江巴布膏的鑒別 167。5 揮發(fā)油（一）化學(xué)反應(yīng)法顯色劑： 1%香草醛濃硫酸溶液注意：排除假陽性，即要除雜（二）薄層色譜法展開劑： 石油醚、正己烷搭配乙醚、 CHCl EtOAc顯色劑： ① 5%香草醛濃硫酸溶液； ② 2,4二硝基苯肼 ③ 5%對二甲氨基苯甲醛的 10%硫酸乙醇溶液四、鑒別（二）薄層色譜法 167。5 揮發(fā)油溶解度：石油醚、乙醚、 三氯甲烷、無水乙醇顯色反應(yīng)： ① 香草醛濃硫酸液 ② 2,4二硝基苯肼：醛、酮 ③ 對二甲氨基苯甲醛：薁類三、供試品溶液的制備 167。5 揮發(fā)油一、概述冰片：龍腦、異龍腦廣藿香：廣藿香醇白術(shù)、蒼術(shù)：蒼術(shù)醇、蒼術(shù)酮丁香、砂仁、魚腥草、莪術(shù)、蘇合香肉桂：桂皮醛 川芎：藁本內(nèi)酯薄荷：薄荷腦活性：發(fā)汗、理氣、止痛、抑菌、矯味等化學(xué)結(jié)構(gòu)二、理化性質(zhì) 167。4 三萜皂苷五、含量測定（二）單體成分 HPLCUVD例： 三七片中 人參皂苷的測定 HPLCELSD例： 玉屏風口服液中 黃芪甲苷的測定色 譜 條件： ODS柱， λ=203nm 流 動 相：乙 腈 （ A） 水（ B） 按下表梯度洗脫時間 （ min） 流 動 相 A（ % ） 流 動 相 B（ % ）0～ 12 19 8112～ 60 19→36 81→64三七片中人參皂苷的測定色 譜 條件： ODS柱 流 動 相：乙 腈 水（ 35:65） 檢測 器： ELSD例 712 黃芪中黃芪甲苷的測定 （ P191）測 定法：分 別 精密吸取 對 照液 10μl、 20μl，供試液20μl，注入高效液相色譜儀，測定，用 外標二點法對數(shù)方程 計算，即得。4 三萜皂苷五、含量測定（一）總皂苷比色法顯色劑： 5% 香草醛 /冰醋酸溶液 +高氯酸 例 710 人參中人參總皂苷的含量測定（ P190） 167。4 三萜皂苷皂苷元供試液：酸水解 → 石油醚萃取展開劑：三氯甲烷 乙醚（ 1:1）顯色劑： 10% 硫酸乙醇液人參養(yǎng)榮丸中人參二醇、人參三醇的鑒別 取本品 18g，剪碎，加硅藻土 10g，研勻，加 7% 硫酸溶液充分研磨提取 3次（ 100ml、 50ml、 50ml），離心，取酸水液，置水浴上加熱回流 1小時，放冷，用石油醚（ 30~60℃ ）振搖提取 3次，每次 50ml，合并石油醚液，揮干，殘渣加無水乙醇 ，作為供試品溶液。4 三萜皂苷（二）薄層色譜法? CHCl3MeH2O （ 65:35:10）， 10℃ 下放置過夜，下層 ? CHCl3EtOAcMeH2O （ 15:40:22:10）， 10℃ 下放置過夜，下層 ? BuEtOAcH2O （ 4:1:5），上層展開系統(tǒng)：四、鑒別（二）薄層色譜法 167。4 三萜皂苷有機溶劑提取法： 水飽和正丁醇氧化鋁柱： 40% 甲醇洗脫大孔樹脂柱： 70% 乙醇洗脫 C18小柱： 甲醇洗脫玉屏風口服液中黃芪甲苷的含量測定【 處方 】 黃芪 防風 白術(shù)例 712 黃芪中黃芪甲苷的含量測定 （ P 191 ）啟脾丸中人參皂苷的鑒別 取本品 9g，剪碎，加硅藻土 5g，研勻，加三氯甲烷 40ml，超聲處理 30分鐘，濾過，藥渣備用，揮干
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1