各類成分分析ppt課件(已改無錯(cuò)字)
2023-06-05 18:04:57 本頁面
【正文】 NaOH試液，結(jié)晶溶解，溶液顯紫紅色。 167。3 蒽醌四、鑒別（四）薄層色譜法展開劑：石油醚（ 30~60℃）甲酸乙酯 甲酸（ 15:5:1）的上層溶液 檢視： 365nm，氨熏例：大黃的鑒別（ 10藥典） 167。3 蒽醌五、含量測(cè)定（一）總蒽醌? 5% NaOH2%NH4OH混合堿液顯色， λmax=510nm ? 醋酸鎂顯色， λmax=498nm 比色法對(duì)照品： 1,8二羥基蒽醌顯 色方法： 167。3 蒽醌五、含量測(cè)定色譜柱： ODS柱流動(dòng)相：甲醇 %磷酸溶液（ 85:15）檢測(cè)波長(zhǎng)： 254nm （二）單體蒽醌例 78 三黃片中大黃的含量測(cè)定（ P188）HPLC 167。4 三萜皂苷一、概述活性： 抗腫瘤、抗炎、抗菌、抗病毒等人參、西洋參、三七： 人參皂苷 Rg Re、 Rb黃芪： 黃芪甲苷甘草： 甘草酸、甘草次酸柴胡、遠(yuǎn)志、 桔梗、商陸、絞股藍(lán)化學(xué)結(jié)構(gòu)二、理化性質(zhì) 167。4 三萜皂苷二、理化性質(zhì)溶解度 苷元：石油醚、 CHCl乙醚 皂苷：甲醇、乙醇、 正丁醇正丁醇 水 —— 泡沫反應(yīng) 167。4 三萜皂苷顯色反應(yīng)： 無水 條件下與強(qiáng)酸作用 呈現(xiàn)顏色或有熒光，放久易褪色光譜特征： 紫外末端吸收 λ=205nm二、理化性質(zhì) 167。4 三萜皂苷甘草酸甘草次酸齊墩果烷型， λ=250nm三、供試品溶液的制備 167。4 三萜皂苷有機(jī)溶劑提取法： 水飽和正丁醇氧化鋁柱： 40% 甲醇洗脫大孔樹脂柱： 70% 乙醇洗脫 C18小柱： 甲醇洗脫玉屏風(fēng)口服液中黃芪甲苷的含量測(cè)定【 處方 】 黃芪 防風(fēng) 白術(shù)例 712 黃芪中黃芪甲苷的含量測(cè)定 （ P 191 ）啟脾丸中人參皂苷的鑒別 取本品 9g，剪碎，加硅藻土 5g，研勻，加三氯甲烷 40ml，超聲處理 30分鐘，濾過，藥渣備用，揮干溶劑，加甲醇 50ml，加熱回流 1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?5ml使溶解，加在中性氧化鋁柱（ 100200目， 15g，內(nèi)徑 10mm）上，用 40% 甲醇 150ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)铀谷芙?，用水飽和的正丁醇提?2次，合并正丁醇液 ，用正丁醇飽和的水洗滌 3次，正丁醇液蒸干，殘?jiān)?，作為供試品溶液。【 處方 】 人參、白術(shù)、茯苓、甘草、陳皮、山藥等 四、鑒別（一）化學(xué)反應(yīng)法： 泡沫反應(yīng) 167。4 三萜皂苷（二）薄層色譜法? CHCl3MeH2O （ 65:35:10）， 10℃ 下放置過夜，下層 ? CHCl3EtOAcMeH2O （ 15:40:22:10）， 10℃ 下放置過夜，下層 ? BuEtOAcH2O （ 4:1:5），上層展開系統(tǒng)：四、鑒別（二）薄層色譜法 167。4 三萜皂苷檢視10% 硫酸乙醇液 可見光365nm10min四、鑒別（二）薄層色譜法 167。4 三萜皂苷皂苷元供試液：酸水解 → 石油醚萃取展開劑：三氯甲烷 乙醚（ 1:1）顯色劑： 10% 硫酸乙醇液人參養(yǎng)榮丸中人參二醇、人參三醇的鑒別 取本品 18g，剪碎，加硅藻土 10g，研勻，加 7% 硫酸溶液充分研磨提取 3次（ 100ml、 50ml、 50ml），離心，取酸水液，置水浴上加熱回流 1小時(shí)，放冷，用石油醚（ 30~60℃ ）振搖提取 3次，每次 50ml，合并石油醚液，揮干，殘?jiān)訜o水乙醇 ，作為供試品溶液。展開劑：三氯甲烷 乙醚（ 1﹕ 1）顯色： 10% 硫酸乙醇溶液，在 105℃ 加熱檢視：紫外光燈 365nm【 處方 】 人參、茯苓、甘草、當(dāng)歸、熟地黃等 167。4 三萜皂苷五、含量測(cè)定（一）總皂苷比色法顯色劑： 5% 香草醛 /冰醋酸溶液 +高氯酸 例 710 人參中人參總皂苷的含量測(cè)定（ P190） 167。4 三萜皂苷五、含量測(cè)定（二）單體成分 TLCS例：復(fù)方扶芳藤合劑（黃芪甲苷， TLCS）供試液： 三氯甲烷脫脂 → 正丁醇抽提 → 氨試液洗 →大孔樹脂 → 70% 乙醇洗脫展開劑： [正丁醇 EtOAc水（ 4:1:5）的上層 ]甲醇（ 9:1），氨蒸氣飽和展析缸測(cè)定： λs=530nm， λR=700nm 167。4 三萜皂苷五、含量測(cè)定（二）單體成分 HPLCUVD例： 三七片中 人參皂苷
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