磺化和硫酸化ppt課件(參考版)
2025-05-04 23:27本頁面
【正文】 （ 4） 有機絡合物法 氯磺酸磺化 ? 活性 : SO3ClSO3HH2SO4 SC lOOO H SOO HOH Oδ +? 特點 ： （ 1）易水解； （ 2）價格貴，應用少； （ 3）產(chǎn)品純度高 。 S O 3N O 2+NO 2SO 3H70～ 80℃ (液 ) C 1 2 H 2 5 C 1 2 H 2 5 S O 3 HC 1 2 H 2 5 S O 3 N aSO3(氣 ) NaOH 圖 烷基苯三氧化硫磺化工藝過程示意圖 圖 三氧化硫磺化降膜式反應器 （ 3） 溶劑法 對溶劑的要求： ①溶解固體有機物或與液態(tài)有機物混溶； ②對 SO3的溶解度＞ 25%。 ? 工藝方法 （ 1）液態(tài)三氧化硫磺化：磺化能力強。 ? 工藝操作 早期：炒盤、炒鍋、烘焙盤； 后期：球磨機式固相反應器 新方法：溶劑法（采用二氯苯、三氯苯、二苯砜等高沸點溶劑，在 180～220℃ 反應） 三氧化硫磺化 ? 優(yōu)點 （ 1）不生成水、 無廢酸 ； （ 2）磺化能力強、反應 速度快 ； （ 3）磺化劑 用量省 ，接近理論量； （ 4）避免分離，產(chǎn)品質(zhì)量高， 雜質(zhì)少 ； （ 5）生產(chǎn) 效率高 。 ? 設備 ： 間歇釜式或多鍋串聯(lián)的生產(chǎn)工藝 ? 工藝條件 磺化劑： ％ H2SO4 配比：苯 :磺化劑 =6～ 8:1 反應溫度： 170～ 190℃ 苯單程轉(zhuǎn)化率： 12～ 17％ 苯磺酸收率： 96～ 98％ 芳伯胺的烘焙磺化 ? 適用范圍 芳香族伯胺及其甲基、氯取代衍生物。 ? 適用范圍： 低沸點芳烴 ，如苯、甲苯等。 固態(tài)：低溫下將被磺化物加入磺化劑中， 溶解后緩慢升溫，如萘酚的磺化。 磺化生產(chǎn)工藝 ? 過量硫酸磺化 ? 共沸去水磺化 ? 芳伯胺的烘焙磺化 ? 三氧化硫磺化 ? 氯磺酸磺化 ? 置換磺化 過量硫酸磺化 特點： （ 1）以 硫酸為反應介質(zhì) ，在液相中進行； （ 2）磺化試劑 硫酸 過量 很多倍； （ 3）應用范圍很 廣 ； （ 4）反應 可逆 ； （ 5）有大量 廢酸 生成。 加入硫酸鈉可增加磺化液中 HSO4的濃度，從而抑制反應。 圖 溫度對甲苯磺化異構產(chǎn)物比例的影響 圖 溫度對萘一磺化異構產(chǎn)物比例的影響 0 25 50 75 100 125 150 175 200 2250102030405060708090 o 位產(chǎn)物 m 位產(chǎn)物 p 位產(chǎn)物Yield/%T/ ℃80 90 100 110 120 130 140 150 160 170020406080100Yield/%T/ ℃ α 位產(chǎn)物 β 位產(chǎn)物 催化劑及添加劑的影響 ? 催化劑可以影響磺酸基進入的位置。 ? 反應溫度高 ,副反應速度加快。 （ 1）多數(shù)情況是磺酸基水解再磺化 的過程。 + H 2 S O 4SO3HS O 3 H+ S O 3 HS O 3 HH O 3 SS O 3 HS O 3 HS O 3 HS O 3 H(2)多磺化產(chǎn)物的制備往往需要進行多步磺化。H2S
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