磺化技術(shù)ppt課件(參考版)
2025-01-18 06:02本頁面
【正文】 。 ? 4． 分別 寫出從苯制備鄰位 、 間位和對位氨基苯磺酸的合成路線 ， 各磺化反應(yīng)的名稱和主要反應(yīng)條件 。 ? 產(chǎn)品的 Klett色澤可達(dá) 40～ 45，原料十二烷基苯的溴值和 SO3氣體中硫酸霧的含量都會影響產(chǎn)品的色澤。 ? SO3／ ArH摩爾比 ～ ∶ 1。 圖 Ballestra 多管降膜磺化反應(yīng)器 49 （ 3）生產(chǎn)十二烷基苯磺酸鈉的工藝流程 ? 圖 SO3膜式磺化流程示意圖 簡述其工藝流程 50 ? 主要反應(yīng)工藝條件和控制： ? 整個生產(chǎn)過程可用計算機(jī)控制和管理 。因此，兩步反應(yīng)要在不同的反應(yīng)器中進(jìn)行。 ? 有可能發(fā)生多磺化，生成砜、氧化、樹脂化等副反應(yīng)。 磺酸分離方法 （ 1） 稀釋酸析法 （ 2） 直接鹽析法 （ 3）中和鹽析法 （ 4） 脫硫酸鈣法 （ 5） 萃取分離法 46 應(yīng)用實例 ? 十二烷基苯磺酸鈉的合成 ? 其反應(yīng)歷程包括磺化和老化兩步反應(yīng)。 ? (2) 滾筒球磨反應(yīng)器烘焙磺化法 ? (3) 無溶劑攪拌鍋烘焙磺化法 ? (4) 溶劑烘焙磺化法 ? 目前該法在工業(yè)上也很少應(yīng)用。 ? a. 等物質(zhì)或稍過量的氯磺酸磺化 ， 得到的產(chǎn)物為芳磺酸 ? ArH + ClSO3H →ArSO3H + HCl ↑ ? ， 得到的產(chǎn)物為芳磺酰氯 ? ArH + ClSO3H→ArSO3H + HCl ? ArSO3H + ClSO3H → ArSO3Cl + H2SO4 ? 注意：所有原料及設(shè)備都必須干燥無水 ? 否則 ， ClSO3H + H2O→H2SO4 + HCl ↑ 44 （五）烘焙磺化法 ? 多用于芳族伯胺的磺化 ? 烘焙磺化的傳統(tǒng)操作有以下四種方式 。 ? 目前該法在工業(yè)上很少應(yīng)用。 42 （三）共沸去水磺化法 ? 為了克服過量硫酸磺化法硫酸用量多 ，廢酸生成量多等缺點 ， 對于低沸點芳烴 (例如苯 、 甲苯和二甲苯 )的一磺化 ，可采用共沸去水磺化法 。 41 c. SO3溶劑法磺化 ? 適用于原料或產(chǎn)物使固體的過程 ， 優(yōu)點使反應(yīng)緩和 ， 易控制 ? 所用溶劑：有機(jī)溶劑 、 無機(jī)溶劑 ? 有機(jī)溶劑：包括 CH2Cl2等鹵代烴 ， 溶解被磺化有機(jī)物 ， 使有機(jī)物濃度被稀釋 ，有利于抑制副反應(yīng)的產(chǎn)生 ， 提高轉(zhuǎn)化率 。 ? b. 液體 SO3的磺化 ? 適合于不活潑液態(tài)芳烴的磺化，生成的磺酸在反應(yīng)溫度下須是液態(tài)，而且粘度不大。但生產(chǎn)能力大，工藝流程短，副產(chǎn)物少，產(chǎn)品質(zhì)量好。 ? （ 2）工業(yè)上采用的三氧化硫磺化方式 ? 空氣混合物磺化法 ? ? 溶劑磺化法。 α、 β和 δ型 39 ? （ 1）三氧化硫磺化法的優(yōu)缺點是： ? 在磺反應(yīng)過程中不生成水，不產(chǎn)生廢硫酸。 38 ? （ 二 ） SO3磺化法 ? 通式： Ar— H + SO3→Ar— SO3H ? 結(jié)構(gòu)：三氧化硫在常壓的沸點是 ℃ ，固態(tài)三氧化硫有 α、 β、 γ和 δ四種晶型，其熔點分別為 ℃ 、 ℃ 、 ℃ 和 95℃ 。 36 ? 目前工業(yè)上 ， CLT酸是以甲苯為起始原料 ， 經(jīng)磺化 、 氯化 、 硝化 、 還原而制得的 。 ? 即：用過量硫酸磺化法制得的芳磺酸（ CLT酸 ） 的制備說明合成路線的重要性 。H 2O(即 H2SO4)。H 2SO4(即H2S2O7)， ? 在 80％ ~85％ 含
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