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材料分析測(cè)試方法第一章(參考版)

2025-05-02 12:03本頁面
  

【正文】 ? 對(duì)于多元素的樣品,原則上是以含量較多的幾種元素中最輕的元素為基準(zhǔn)來選擇靶材。避免出現(xiàn)大量熒光輻射的原則就是選擇入射 X射線的波長(zhǎng),使其不被樣品強(qiáng)烈吸收,也就是選擇陽極靶材料,讓靶材產(chǎn)生的特征 X射線波長(zhǎng)偏離樣品的吸收限。 吸收限的應(yīng)用 陽極靶材料的選擇 ? 在 X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析工作中,我們不希望入射的 X射線激發(fā)出樣品的大量熒光輻射。實(shí)踐表明,當(dāng) Kα 強(qiáng)度被衰減到原來的一半時(shí), Kβ/Kα 的強(qiáng)度比將由原來的 1/5降為濾波后的 1/500左右 ,這對(duì)大多數(shù)衍射分析工作已經(jīng)滿意。按表中厚度制作的波濾片, 濾波后 Kβ/Kα 的強(qiáng)度比為 1/600。 ? 獲得單色光的方法之一是在 X射線出射的路徑上放置一定厚度的濾波片,可以簡(jiǎn)便地將 Kβ 和連續(xù)譜衰減到可以忽略的程度。同理,可以解釋 K吸收限至 L吸收限之間曲線的變化規(guī)律。 ? 如果入射 X射線的波長(zhǎng)比 λ K稍大一點(diǎn),此時(shí)入射光子的能量已無法打出 K電子,不產(chǎn)生 K吸收。但因其波長(zhǎng)太短, K電子不易吸收這樣的光子能量,因此衰減系數(shù)小。質(zhì)量吸收系數(shù)與波長(zhǎng)的三次方和元素的原子序數(shù)的三次方近似地成比例,因此 33 ZKm ?? ?X射線的衰減 ? 從熒光 X射線的產(chǎn)生機(jī)理,可以解釋圖 1- 11中的吸收突變。 ? 如果用 σ m仍表示散射系數(shù), τ m表示吸收系數(shù)。 ? 工作中有時(shí)需要計(jì)算 i個(gè)元素組成的化合物、混合物、合金和溶液等的質(zhì)量衰減系數(shù) μ m。 ? 線衰減系數(shù) μ =- 1n( IH/I0) /H表示單位體積物質(zhì)對(duì) X射線的衰減程度,它與物質(zhì)的密度 ρ 成正比,即與物質(zhì)的存在狀態(tài)有關(guān)。 ? 實(shí)驗(yàn)證明, X射線透過物質(zhì)時(shí)引起的強(qiáng)度衰減與所通過的距離成正比 ? ?xII dIdIIdI ??????X射線的衰減規(guī)律 X射線的衰減規(guī)律 ? 對(duì)( 112)式積分求出強(qiáng)度為 I0的 X射線從物體表面(即 x= 0)穿透厚度 H后的強(qiáng)度 IH: IH= I0exp(μH) ? 式中 IH/I0稱穿透系數(shù),而 μ 為線衰減系數(shù)。 ? 為了得到強(qiáng)度的衰減規(guī)律,現(xiàn)取離表面為 x的一薄層 dx進(jìn)行分析。不過,俄歇電子的能量很低,一般為幾百 eV,其平均自由程非常短,人們能夠檢測(cè)到的只是表面兩三個(gè)原子層發(fā)出的俄歇電子,因此,俄歇譜儀是研究物質(zhì)表面微區(qū)成分的有力工具。即 K層的一個(gè)空位被 L層的兩個(gè)空位所代替,這種現(xiàn)象稱俄歇效應(yīng) . ? 從 L層跳出原子的電子稱 KLL俄歇電子。如果一個(gè) L層電子來填充這個(gè)空位, K電離就變成 L電離,其能量由 EK變成 EL,此時(shí)將釋放 EKEL的能量。 ? 從 X射線激發(fā)光電效應(yīng)的角度,稱 λ K為激發(fā)限 ;然而,從 X射線被物質(zhì)吸收的角度,則稱 λ K為吸收限 。( 1- 4)式和( 1-11)式形式上非常相似,但物理意義完全不同。 ? X射線通過物質(zhì)時(shí)產(chǎn)生的光電效應(yīng)和俄歇效應(yīng),使入射 X射線的能量變成 光電子、俄歇電子和熒光 X射線 的能量,使 X射線強(qiáng)度被衰減,是物質(zhì)對(duì) X射線的真吸收過程。 ????? 小結(jié) 相干散射 因?yàn)槭窍喔刹ㄋ钥梢愿缮婕訌?qiáng) . 只有相干散射才能產(chǎn)生衍射 ,所以相干散射是 X射線衍射基礎(chǔ) 不相干散射 因?yàn)椴幌喔缮⑸洳荒芨缮婕訌?qiáng)產(chǎn)生衍射 ,所以不相干散射只是衍射的背底 X射線的吸收 ? 物質(zhì)對(duì) X射線的吸收,是指 X射線通過物質(zhì)時(shí)光子的能量變成了其他形式時(shí)能量。散射 X射線的波長(zhǎng)( λ ‘)比入射 x射線的波長(zhǎng)( λ )長(zhǎng),其差值與角度 α 之間存在如右關(guān)系: ? 不相干散射在衍射圖相上成為連續(xù)的背底,其強(qiáng)度隨( sinθ/λ )的增加而增大,在底片中心處( λ 射線與底片相交處)強(qiáng)度最小, α 越大,強(qiáng)度越大。 不相干
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