制造工藝過(guò)程與方法(參考版)
2025-05-01 00:55本頁(yè)面
【正文】 ? 9．什么是自蔓延高溫合成法？其優(yōu)缺點(diǎn)有哪些？ ? 10．什么是水熱法？什么是噴霧法？ 。 ? 5．溶膠－凝膠法的基本原理，及其優(yōu)、缺點(diǎn)。 很多金屬的碳酸鹽、 硫酸鹽、 硝酸鹽等 都通過(guò)熱分解法獲得特種無(wú)機(jī)材料 用的氧化物粉末 思考題 ? PVD和 CVD? ? ？ ? 3．硫化床反應(yīng)器的基本原理。 自蔓延生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng) 自蔓延產(chǎn)品 自蔓延微觀結(jié)構(gòu) 指單體或預(yù)聚體在固態(tài)條件下的縮聚反應(yīng)。 ? 集材料合成和燒結(jié)于一體。 例如：鎂光燈 鋁熱反應(yīng)。因而可制得高純度的產(chǎn)品。 自蔓延高溫合成法（ SHS) 優(yōu)點(diǎn)： ? 生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單。 其過(guò)程： ? 將反應(yīng)的原料混合物壓制成塊； ? 在塊的一端引燃反應(yīng)； ? 反應(yīng)放出巨大的熱量，使得鄰近的反應(yīng)物發(fā)生反應(yīng)； ? 燃燒波以一定的速度推進(jìn)，反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物。 （簡(jiǎn)稱 SHS） ? 這種方法主要是前蘇聯(lián)科學(xué)家提出并發(fā)展起來(lái)的合成方法。 D. 冷卻階段（燒成溫度－室溫） ? 1液相析晶、液相過(guò)冷為玻璃相，殘余石英發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變。 ? 2形成大量的液相和莫來(lái)石晶體。 ? 1繼續(xù)上述未完成的氧化分解反應(yīng)。 1000℃ 左右基本結(jié)束。 氧化反應(yīng)和分解反應(yīng)包括： 氧化反應(yīng)： 、有機(jī)物（粘土帶入）發(fā)生氧化反應(yīng)并放出氣體。 ? 2排除結(jié)構(gòu)水 ? 3 。 注意：坯體入窯水分較高時(shí)，易造成坯體開裂。使成型體的致密度和強(qiáng)度增加，成為具有一定性能和幾何形態(tài)的整體 。 ? 燒結(jié)過(guò)程可描述為：在高溫下固體顆粒之間接觸界面擴(kuò)大，并逐漸形成晶界 。液相燒結(jié)：有液相參與下的燒結(jié)。 ? 燒結(jié)理論認(rèn)為 ：粉狀物料的 表面能 大于多晶燒結(jié)體的晶界能是 燒結(jié)的推動(dòng)力 。 ? （ 1）粉料在粉碎與研磨過(guò)程中消耗機(jī)械能，以表面能形式貯存在粉體中，同時(shí)粉碎也引起晶格缺陷。它使由細(xì)小顆粒構(gòu)成的多孔固體變成致密的固體，同時(shí)了它的機(jī)械強(qiáng)度，并賦予它其他一些物理性能。 ? 不同物質(zhì)的泰曼溫度與其熔點(diǎn) Tm存在一定的關(guān)系。通常相當(dāng)于一種反應(yīng)物開始呈現(xiàn)顯著擴(kuò)散的溫度。包括：化合反應(yīng) 、分解反應(yīng)、 氧化還原反應(yīng) 、固溶反應(yīng)、 相變等。例如：水泥熟料的煅燒 陶瓷、耐火材料的 高溫?zé)Y(jié) , 粉末冶金 ,人工晶體固相生長(zhǎng) ,高溫自蔓延合成 。 2高溫溶液生長(zhǎng)法：使高熔點(diǎn)的結(jié)晶物質(zhì)溶解于低熔點(diǎn)的助熔劑中，形成飽和溶液，通過(guò)降溫或蒸發(fā)使欲生長(zhǎng)的晶體自發(fā)結(jié)晶或在粒晶上生長(zhǎng)。 ? 基本原理：是將所需制備晶體的原料作為溶質(zhì)形成過(guò)飽和溶液，逐漸結(jié)晶，使晶體長(zhǎng)大。 ? 缺點(diǎn)： 1鹽類分解會(huì)產(chǎn)生大量有害氣體，污 染環(huán)境； 2生產(chǎn)過(guò)程較沉淀法等其他方法復(fù)雜。最后煅燒分解，得到氧化物或復(fù)合物超細(xì)粉。 2噴霧熱解法 —— 金屬鹽溶液噴霧至高溫氣體中，使溶劑蒸發(fā)和金屬鹽受熱分解，獲得金屬氧化物粉末。 噴霧法（溶劑蒸發(fā)法） ? 定義：將鹽的水溶液霧化成小液滴，使其中的水分迅速蒸發(fā)，使鹽形成均勻的球狀顆粒。 ? 其反應(yīng)類型有：水熱氧化、 水熱還原 、水熱沉淀 、水熱分解、 水熱合成、 水熱結(jié)晶等。 ? 應(yīng)用：制備無(wú)機(jī)材料超細(xì)粉及晶體材料。 ? 5有機(jī)溶液，對(duì)人體有害。 ? 3材料中殘留氣孔 ,羥基、碳含量較高。 缺點(diǎn)： ? 1原料成本高 ,不利于規(guī)模生產(chǎn)。 ? 4可制得用傳統(tǒng)方法得不到的新型玻璃品種和具有特殊組成、結(jié)構(gòu)、性能的材料。 ? 2高均勻性：溶液中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，原料可在分子級(jí)水平上均勻混合。 ，則在玻璃的溶化溫度以上。 ? 溶膠凝膠法 （ SolGel法） SolGel納米復(fù)合材料制備示意圖 B. 溶膠－凝膠法的特點(diǎn)： 優(yōu)點(diǎn)： ? 1可在較低溫度下制成玻璃和各種其他無(wú)機(jī)材料。 ? 其過(guò)程為： 溶液 溶膠 凝膠 材料 A. 溶膠－凝膠的基本原理 ? 溶膠： 1100nm的固體顆粒在適當(dāng)液體介質(zhì)中形成的分散體系，固體顆粒一般由 103109個(gè)原子組成 —— 膠體。（如：礦物陶瓷原料） ? 目前主要采用有機(jī)金屬化合物、高分子化合物、醇鹽等作為源物質(zhì)的溶膠－凝法。 ? 其實(shí)質(zhì)是：使用化學(xué)手段，在分子級(jí)水平上控制原材料的性質(zhì)。 －凝膠法 ? 在材料的制備過(guò)程中，希望得到小尺寸、（如：納米粉體）、形狀、成分均勻一致的原始材料。得到顆粒均勻的超細(xì)顆粒。 ? 此法廣泛用于合成：鈣鈦礦型（ ABO3）、尖晶石型(AB2O4) 、鑭鋯鈦酸鉛 (PLZT)、 敏感材料 鐵氧體（鐵磁性材料）、熒光材料等。 例： BaCl2 TiCl4 混合溶液 +草酸 BaTi(C2O4) 液相沉淀法主要包括： ? 直接沉淀法 ? 共沉淀法 ? 均勻沉淀法 ? 水解法 ? 膠體化學(xué)法 ? 特殊沉淀法 1共沉淀法 ? 定義：含有多種可溶性陽(yáng)離子的鹽溶液，經(jīng)沉淀反應(yīng)后，得到成分均一的混合沉淀物。 其過(guò)程如下： ? 金屬鹽溶液添加沉淀劑 不溶性鹽或氫氧化物 溶劑蒸發(fā) 加熱分解 氧化物粉末。 乳液聚合 界面縮聚 己二酰氯與己二胺之界面縮聚 將兩種單體分別溶解在兩種互不相溶的溶劑（如水和烴類）中，當(dāng)兩種單體溶液倒在一起時(shí)，在兩相的界面處即發(fā)生反應(yīng)。 應(yīng)用：它是最重要的工業(yè)生產(chǎn)方法之一。 缺點(diǎn)： 1若需要固體產(chǎn)物，則聚合后需后處理工序（凝聚、 洗滌、 干燥），生產(chǎn)成本較懸浮法高。 2相對(duì)分子質(zhì)量較溶液聚合高。其體系由：?jiǎn)误w 、引發(fā)劑、 水、 乳化劑 4組分組成。 懸浮聚合分散劑主要有兩大類： (i)水溶性的高分子：如聚乙烯醇、明膠、羥基纖維素等； (ii) 難溶于
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