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1500噸多晶硅工藝說明(參考版)

2024-10-31 15:16本頁面
  

【正文】 。 烏海市金宇硅業(yè)與河北工業(yè)大學(xué)材料系合作研究開發(fā)的用物理、化學(xué)方法將 2N或 3N 金屬硅提純至 4N 金屬硅,再用 4N 金屬硅制備 SOG 硅,成本低、操作簡單,已進(jìn)行了小批量生產(chǎn)。目前,該項目工藝技術(shù)、生產(chǎn)設(shè)備的研制調(diào)試已結(jié)束,中試線生產(chǎn)的太陽能級多晶硅經(jīng)過 6 周拉單晶檢測試驗已達(dá)到產(chǎn)品質(zhì)量要求。 2020 年被科技部列入國家科技部科技支撐計劃。該工藝優(yōu)點是:生產(chǎn)一次性投資小、建設(shè)周期快、產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低、工藝流程簡單、無污染、自動化程度高、適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。 錦州新世紀(jì)石英玻璃有 限公司自主開發(fā)高純石英砂制備 SOG 硅。日本、瑞士、德國等國的相關(guān)企業(yè)先后組團(tuán)考察,日本三菱公司還無償資助 1 億日元支持該項目的研制開發(fā)。 2020 年 8 月,迅天宇公司多晶硅項目一期工程高純硅生產(chǎn)線點火投產(chǎn)。 方城迅天宇科技有限公司以中科院技術(shù)物理研究所研究人員的核心技術(shù)采用物理提純法( “ 方城物理法 ” )生產(chǎn) SOG 硅,中試產(chǎn)品純度已達(dá)到 6N,生產(chǎn)工藝屬國內(nèi)首創(chuàng)、國際領(lǐng)先。這表明我國掌握了成熟的千噸級多晶硅產(chǎn)業(yè)化核心技術(shù),標(biāo)志我國已步入世界多晶硅生產(chǎn)強國行列。 2020 年,洛陽中硅承擔(dān)的國家 “863” 攻關(guān)課題 ――“24 對棒節(jié)能型多晶硅還原爐成套裝置 ” ,順利通過了科技部組織的專家驗收。這四個環(huán)節(jié)是新光的技術(shù)優(yōu)勢,能直接降低成本和提高純度。 2020 年,在四川省政府大力推動下,由國家計委立項 (技高技 [2020]522 號 ),在四川樂山成立新光硅業(yè),專門運作多晶硅項目,峨嵋半導(dǎo)體廠的技術(shù)及設(shè)備劃撥到新光 硅業(yè)。年產(chǎn) 700t 生產(chǎn)線的產(chǎn)品主要介于 EG 國標(biāo) 1 級品與 2 級品之間;還原直接電耗為 (傳統(tǒng)電耗為 400~ 500kWh)。洛陽中硅采用常壓合成,加硅粉的連續(xù)性問題是洛陽中硅要解決的核心問題。依托該技術(shù), 2020 年,峨嵋廠多晶硅生產(chǎn)能力擴建到 200 噸。 1999 年,四川峨嵋半導(dǎo)體廠與原北京有色設(shè)計研究總院在俄羅斯的 “ 改良西門子法 ” 的基礎(chǔ)上,共同 開發(fā)的年產(chǎn) 100t 改良西門子法多晶硅工業(yè)試驗線取得成功, 2020年 1 月通過了專家鑒定。但俄羅斯目前的能力也僅限于百噸級產(chǎn)量的技術(shù),沒有達(dá)到 1000t 產(chǎn)能的最小經(jīng)濟(jì)規(guī)模。為滿足社會經(jīng)濟(jì)日益發(fā)展的需求,國內(nèi)的多晶硅生產(chǎn)廠家和研發(fā)機構(gòu) 也開始加大自主研發(fā)的力度,取得了一定的 成功 改進(jìn)改良西門子法 國內(nèi)絕大多數(shù)的多晶硅生產(chǎn)廠家均使用改良西門子法生產(chǎn),但是國外具有成熟技術(shù)的大企業(yè)拒絕向國內(nèi)企業(yè)轉(zhuǎn)讓。再通過以下幾種途徑可有效剔除冶金硅中的雜質(zhì): 1)當(dāng) I 與冶金硅初步反應(yīng)時,碘化物雜質(zhì)的形成早于或遲于 SiI4 的生成; 2) SiI4 的循環(huán)蒸餾提純過程將使蒸氣壓低于 SiI4 的金屬碘化物留在蒸餾塔的頂部,巨大的蒸氣壓差使它們易于分離開來; 3)在 Si 從 SiI2 中沉積的過程中,多數(shù)金屬碘化物的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能的負(fù)值較大,因而比 SiI4和 SiI2 要穩(wěn)定的多,且很容易保持為氣相,從而在沉積區(qū)域不會被重新還原出來。首先,碘與冶金硅反應(yīng)生成 SiI4,高溫下 SiI4 進(jìn)一步與冶金硅反應(yīng)生成 SiI2。但到目前為止還沒有實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。 此外,采用高純金屬還原硅的鹵化物也是一條比較理想的途徑。 用這種新的、半連續(xù)的工藝能得到比通常冶金級硅純度高的硅。一旦硅被釋放出來,因與助熔劑不互融從而被分離開來。 鋁熱還原法 鋁熱還原法主要利用 CaOSiO2 液相助熔劑在 1600~ 1700℃ 條件下,對石英砂進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng)生產(chǎn)多晶硅和氧化鋁。碳熱還原法如果能采用較高純度的木炭 、焦煤和 SiO2 作為原材料,那將非常有發(fā)展前景。炭黑是用熱 HCl 浸出過,使其純度和氧化硅相當(dāng),因而其雜質(zhì)含量得到了大幅度降低。利用該工藝技術(shù)生產(chǎn) 1kg 的多晶硅僅需要 15~ 30kWh 的能量,硅產(chǎn)量(多晶硅、主要副產(chǎn)品、硅溶膠)可達(dá) 80%~ 90%。 工藝流程包括在催化劑作用下硅原料與 C2H5OH 反應(yīng)生成 Si(OC2H5)3H,反應(yīng)溫度為 280℃ ,Si(OC2H5)3H 在催化劑作用下又分解為 SiH4和 Si(OC2H5)4, Si(OC2H5)4 水解得到高純 SiO2或硅溶膠, SiH4 在 850~ 900℃ 的高溫下熱解生 成多晶硅
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