1500噸多晶硅工藝說明-全文預(yù)覽
【正文】 黑是用熱 HCl 浸出過，使其純度和氧化硅相當(dāng)，因而其雜質(zhì)含量得到了大幅度降低。 工藝流程包括在催化劑作用下硅原料與 C2H5OH 反應(yīng)生成 Si(OC2H5)3H，反應(yīng)溫度為 280℃ ，Si(OC2H5)3H 在催化劑作用下又分解為 SiH4和 Si(OC2H5)4， Si(OC2H5)4 水解得到高純 SiO2或硅溶膠， SiH4 在 850～ 900℃ 的高溫下熱解生 成多晶硅和氫氣。利用 VLD 技術(shù)生產(chǎn)的多晶硅不是顆粒狀，而是大的結(jié)晶塊。該工藝不僅可與各種太陽能電池生產(chǎn)工藝相兼容，而且可以提純各種低質(zhì)硅以及硅廢料，使冶金級硅中難以提純的硼、磷雜質(zhì)降低到了一個理想的數(shù)值。 2020 年制備了具有商業(yè)價值的 PV1101 太陽能級多晶硅材料。 冶金法的主要工藝是：選擇純度較好的冶金硅進(jìn)行水平區(qū)熔單向凝固成硅錠，除去硅錠中金屬雜質(zhì)聚集的部分和外表部分后，進(jìn)行粗粉碎與清洗，在等離子體融解爐中去除硼雜質(zhì)，再進(jìn)行第二次水平區(qū)熔單向凝固成硅錠，之后除去第二次區(qū)熔硅錠中金屬雜質(zhì)聚集的部分和外表部分，經(jīng)粗粉碎與清洗后，在電子束融解爐 中去除磷和碳雜質(zhì)，直接生成 SOG 硅。 生產(chǎn) SOG 硅的新工藝技術(shù) 以上三種方法主要定位于 EG 硅的生產(chǎn)，兼顧 SOG 硅的生產(chǎn)。該工藝基于流化床技術(shù)（以 SiHCl3 為給料），已在兩臺實驗反 應(yīng)堆中進(jìn)行了工業(yè)化規(guī)模的生產(chǎn)試驗。 REC 公司還積極開發(fā)新型流化床反應(yīng)器技術(shù)（ FBR），該技術(shù)使多晶硅在流化床反應(yīng)器中沉積，而不是在傳統(tǒng)的熱解沉積爐或西門子反應(yīng)器 中沉積，因而可極大地降低建廠投資和生產(chǎn)能耗。 目前采用該方法生產(chǎn)顆粒狀多晶硅的公司主要有：挪威 REC 公司、德國 Wacker 公司、美國Hemlock 和 MEMC 公司等。該方法是以SiCl4（或 SiF4）、 H HCl 和冶金硅為原料在高溫高壓流化床（沸騰床）內(nèi)生成 SiHCl3，將 SiHCl3 再進(jìn)一步歧化加氫反應(yīng)生成 SiH2Cl2，繼而生成 SiH4 氣。 硅烷法存在成本高、硅烷易爆炸、安全性低的缺點(diǎn)；另外整個過程的總轉(zhuǎn)換效率為，轉(zhuǎn)換效率低；整個過程要反復(fù)加熱和冷卻，耗能高； SiH4 分解時容易在氣相成核，所以在反應(yīng)室內(nèi)生成硅的粉塵，損失達(dá) 10%～ 20%，使硅烷法沉積速率（ 3～ 8μm/min ）僅為西門子法的 1/10。后來，美國聯(lián)合碳化合物公司采用歧化法制備 SiH4，并綜合上述工藝且加以改進(jìn)，便誕生了生產(chǎn)多晶硅的新硅烷法。該法制備的多晶硅還具有價格比較低、可同時滿足直拉和區(qū)熔要求的優(yōu)點(diǎn)。 改良西門子法制備的多晶硅純度高，安全性好，沉積速率為 8～ 10μm/min ，一次通過的轉(zhuǎn)換效率為 5%～ 20%，相比硅烷法、流化床法，其沉積速率與轉(zhuǎn)換效率是最高的。具體生產(chǎn)工藝流程見圖 1。目前世界上生產(chǎn)制造多晶硅的工藝技術(shù)主要有：改良西門子法、硅烷（ SiH4）法、流化床法以及專門生產(chǎn) SOG 硅的新工藝。冶金硅形成過程的化學(xué)反應(yīng)式為： SiO2 + 2C ＝ Si + 2CO。 過程廢氣要處理 ，分析達(dá)標(biāo)再排放。 8，氯硅烷貯存 氯硅烷是中間商，多種硅貯放地上，不同目的泵發(fā)往，建規(guī)限量千立方。不忘蒸汽大用量。淋洗壓縮加解吸，過程簡單不多講。有種附品很重要，四氯化硅送貯藏； 廢硅粉該去哪里？送出廠外去埋藏。為了安全有保障，吸收處理不能忘， 鹽酸循環(huán)吃氣相，酸堿中和除氯忙。 2， HCL合成（ H2+CL2=HCL） 兩股氫氣去混倉，然后引至燃燒槍；氯氣也到燃燒槍，合成爐設(shè)防爆墻； 反應(yīng)生成氯化氫，空冷降溫送下場。干法除塵先上場，濕法緊跟來邦忙， 增濕洗滌加反應(yīng)，最終硅塵全消亡。 4，合成 /尾氣干法分離（氯硅烷 +H2+HCL） 干法分離是分相，分出三類派用場；液氯硅烷打循環(huán)，多出部分去貯倉， 氫氣回到老地方，氯化氫至緩沖倉。還有一物務(wù)必講 : 四氯化硅要外放， 5 6 7 塔同功能，詳細(xì)內(nèi)容見書上。變壓電控潔凈房，到處都是隔離墻！ 7， H 化（ SICL4+H2=SIHCL3+H2S） 四氯化硅來前方，氫氣來源已明講；二者混合水汽化，送至爐內(nèi)電極旁； 兩個爐內(nèi)起反應(yīng)，三氯氫硅又出場；末反應(yīng)的再循環(huán)，熱水系統(tǒng)不可忘。 10，產(chǎn)品整理 還原制得多晶棒，截斷破碎成塊狀，酸洗水洗再干燥，多晶產(chǎn)品去包裝。一般來說，要求礦石中二氧化硅的含量應(yīng)該在 97～ 98%以上
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