【正文】 45。quot。quot。quot。quot。quot。quot。否則,將影響樣品的測試度。 儀器所附的比色皿，其透射率是經(jīng)過測試和匹配的,未經(jīng)匹配處理的比色皿將影響樣品的測試精度。一般情況下,樣品放在樣品架的第一個槽位中。 被測試的樣品中不能有氣泡和漂浮物,否則,會影晌測試參數(shù)的精確度。 比色皿內(nèi)的溶液面高度不應低于25毫米,。quot。quot。quot。quot。quot。quot。 ,此時，顯示器上所顯示的是被測樣品的透 射比參數(shù)。%Tamp。, %T調(diào)整完成后,顯示器顯示 amp。BLAamp。,按“100%T”鍵調(diào)整100%T 自儀器在自動調(diào)整100%T的過程中,顯示器顯示amp。比色皿的透光部分表面不能有指印溶液痕跡。 被測樣品的測試波長在340nm1000nm范圍內(nèi)時,建議使用玻璃比色皿,被 43測樣品在190nm340nm范圍內(nèi)時,建議使用石英比色皿。,將盛有溶液的比色皿分別插入比色皿槽中，蓋上樣品室 蓋。 比色皿內(nèi)的溶液面高度不應低于25毫米(),否則,會影響測試參數(shù)的精確度。quot。quot。quot。quot。quot。quot。quot。quot。調(diào)整 0%T 可提高測試數(shù)據(jù)的精確度。 鍵調(diào)透射比零 ( 在 T 方式下 ) (1)儀器在不改變波長的情況下,一般無需再次調(diào)透射比零。0%Tamp。 ,將擋光體插入比色皿架,并將其推或拉入光路 ,按 amp。quot。quot。光路上有東 西將影晌儀器自檢甚至造成儀器故障。 圖 2 722 分光光度計的原理圖1．光源；；；；；； ；；；；； (一)樣品測試前的準備 42,使儀器預熱 20 分鐘 （1）儀器接通電源后即進入自檢狀態(tài),自檢結(jié)束儀器自動停在吸光度測 試方式。各部件之間關系的原理圖見圖 2。因此，通過檢流計或微安表指示的光電流大小可直接反映出光 密度的大小。單色光通過溶液后，其透射光射到一光電管（或光電池）上， 產(chǎn)生光電流。單色器主要由一個棱鏡、兩 個透鏡和狹縫組成。從上述公式看出，對于給定體系，使用固定比色皿時，光密度與溶液濃度成正比。光強度減弱程度與構(gòu)成溶液的各組分物質(zhì)結(jié)構(gòu)、 濃度及所使用入射光的波長有關。 35 附錄一 苯水的相互溶解度 36 附錄二 不同溫度下時水的密度、粘度及表面張力 37 附錄三 某些液體的密度d =A +Bt+Ct2+Dt3式中：d －密度(g/cm)；3 t －溫度（℃）。 341．配制不同濃度的聚合物溶液、模擬地層水、標準溶劑溶液；2．測定不同聚合物產(chǎn)品的相對分子質(zhì)量、水解度、鹽敏性。 1．儀器pHs25 型酸度計、電子分析天平（感量 ）、電磁攪拌器、堿式滴 定管、烏氏粘度計、電子秒表、吸液球、恒溫槽（控溫精度177。聚合物性能是影響聚合物在不同方面使用效果好壞的關鍵因素， 因此評價聚合物的性能是篩選不同使用用途聚合物的重要環(huán)節(jié)之一。 在油田開發(fā)過程中，無論是在油層的改造還是在油水井的改造方面，廣 泛用到聚合物，在使用的聚合物中，部分水解聚丙烯酰胺用量最大，因此本 實驗主要是針對部分水解聚丙烯酰胺的綜合性能進行測定。 33實驗九 聚合物綜合性能評價 1．通過查閱相關文獻資料并結(jié)合課堂學習內(nèi)容，了解聚合物的基本性能， 學會聚合物基本性能的測定方法。 圖 81 滴體積法測油/水界面張力裝置1—電源插頭；2—恒溫控制器；3—導電表；4—溫度計；5—攪拌器；6—滴體積測定管；7—水浴缸；8—恒溫水；9—加熱器 四、藥品及材料脫水原油；地層水； 32其它藥品：NaCl、NaOH。 恒溫槽、恒溫箱、滴體積管、試管、溫度計、密度瓶、燒杯、容 量 瓶 電子天平、分液漏斗、量筒、鐵架臺。 31實驗八 原油/水界面張力測定（滴體積法） 掌握一種原油/水界面張力的測定方法滴體積法。 2． 粘度法測定聚合物的分子量時為什么要加硝酸鈉？用其他的鹽可以否？ 3． 用多點法測定分子量時，聚合物的濃度應如何決定？ 30本實驗溶液的配制方法 將準確稱取的 硝酸鈉溶于蒸餾水中，然后用容量瓶將它稀釋至 1000mL。（溶液濃度最稀的點）的粘度，用一點法求出特性粘數(shù)，并與外推求 得的特性粘數(shù)作比較，說明一點法是否適用。 c ct 0 c c ηSP lnη 對 c 作圖，將直線外推至濃度為 0 處，從兩直線的交點求得〔η〕。全部測定結(jié)束后，將球 9 的溶液倒出，先后用自來水、蒸餾水洗凈，然后烘干，備 下次使用。用同樣的方法，依次向球 9 加入 10mL、10mL、20mL、20mL、1mol／L 硝酸鈉溶液（為 什么用 1mol/L 硝酸鈉而不是 2mol/L 硝酸鈉？）進行稀釋，每稀釋一次，都要搖勻，并 測該濃度的聚丙烯酰胺溶液的液面流經(jīng) 4 與 6 兩刻度的時間。搖動球 9，使加入的溶液均勻混合。測定后，將粘度計的溶液倒出，先后用自來水、蒸餾水洗凈，然后烘干、 備用。 1．測定溶液的 t0用移液管移取 20mL/L 硝酸鈉溶液由支管 3 加到已洗凈、烘干的粘度計的球 9 中， 然后將粘度計固定在已調(diào)至 30℃的恒溫槽中，恒溫約 15min，即可按下述方法測定：先 用左手的拇指和中指將粘度計的支管 1 捏住，用食指將支管 1 的管口堵住，然后用洗耳 球從支管 2 的管口將溶液吸至刻度 4 以上的粗直徑部分，在將食指松開的同時將洗耳球 從管口移開，這時球 8 中的溶液因支管 1 通大氣即迅速流回球 9，而支管 2 中的刻度 4 以上的溶液則通過毛細管 7 慢慢流回球 9，用秒表測定溶液液面經(jīng)過刻度 4 與 6 所需要29的時間。 圖 72 烏氏粘度計1，2，3—支管；5，8，9－玻璃管；4，6－刻度；7－毛細管 1．儀器 烏氏粘度計，秒表，吸耳球，恒溫箱，移液管，容量瓶。本實驗采用如圖 72 所示的烏氏粘度計測定聚合物溶液在不同濃度下的粘度。例如，30℃時，以 1mol/L 硝酸鈉溶液作溶劑，用粘度法測定聚丙烯酰胺 粘均分子量的經(jīng)驗式可表示如下： [η] = 10 ?4 / 3V = 5 [η]3 / 2 （7－5） 即: (76))因此，只要測定不同濃度下聚合物溶液的粘度，即可通過上述的數(shù)據(jù)處理，求出聚合物的粘均分子量V 。粘度法又分多點法和一點法： 多點法測定聚合物粘均分子量的計算依據(jù)是： ［η］＝ k M v α （7－1） 式中: ［η］－特性粘數(shù)；k,α與溫度和溶劑有關的常數(shù)； M v —聚合物的粘均分子量。有許多測定分子量 的方法（如光散射法、滲透壓法、超速離心法、端基分析法等），但最簡單、而使用范圍又廣的是粘度法。 解釋實驗中觀察到的各種現(xiàn)象。比較 水解前后 5％溶液的粘度。 （5）半小時后，將燒杯從沸水浴中取出，產(chǎn)物為部分水解聚丙烯酰胺。（3）稱取 20g 5％聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比較用）加入 2mL 10％氫氧化鈉， 放入沸水浴中，升溫至 90℃以上進行水解。 （1）稱量制得的聚丙烯酰胺，計算要補充加多少水，可配成 5％聚丙烯酰胺的溶液。（3）在加聚過程中，慢慢攪拌，注意觀察溶液粘度的變化。然后在燒杯中加 入 2g 丙烯酰胺和 18mL 水，配成 10％的丙烯酰胺溶液。 2．藥品 丙烯酰胺（化學純），過硫酸銨（分析純），氫氧化鈉（分析純）。 聚丙烯酰胺在鉆井和采油中有許多用途。 聚丙烯酰胺可以在堿溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺： 隨著水解反應的進行，有氨放出并產(chǎn)生帶負電的鏈節(jié)。 隨著加聚反應的進行，分子鏈增長。 。 1．鑒別乳狀液的諸方法有何共同點？ 2．有人說水量大于油量可形成水包油乳狀液，反之為油包水，對嗎？試用實驗結(jié) 果加以說明。（5）取 2～3mL Ⅱ型乳狀液于試管中，逐滴加入 5％油酸鈉溶液，每加一滴劇烈搖 動，注意觀察乳狀液有無破壞和轉(zhuǎn)相。（3）取 2～3mL Ⅰ型乳狀液于試管中，逐滴加入 ，每加一滴23劇烈搖動，注意觀察乳狀液的破壞和轉(zhuǎn)相（是否轉(zhuǎn)相用稀釋法鑒別，下同）。 圖 51 導電法線路圖 ；；；； (1) 取Ⅰ型和Ⅱ型乳狀液 1～2mL 分別放入兩支試管中，逐滴加入 3mol/L HCL 溶