地球化學(xué)樣品分析ppt課件(參考版)
2025-01-17 12:58本頁面
【正文】 ? 電化學(xué)分析方法在地球化學(xué)分析主要用于W、 Mo的測定 、 pH、 Eh、 電導(dǎo)率測定 ， 氟離子的測定 。 ? 液相色譜可以測定 F、 Cl、 ClO CN等 30余種 ， 還可以測定甲酸鹽 、 草酸鹽和檸檬酸鹽 、 抗壞血酸鹽等 。 既可測定無機物 ，又可測定有機物 。 ? 7． 色譜分析 ? 色譜分析的原理 ： 色譜分析是應(yīng)用色譜柱把樣品中多種化合物相互分離，由檢測器測出對應(yīng)的各化合物的譜峰。檢測下限低，為 ～ ／ m1，是理想的 稀土元素、貴金屬、有色金屬 的測試方法。 ? ICP一 MS可以同時測定多種元素。儀器功耗小長期穩(wěn)定性好重量輕，適合放射性野外普查找礦、天然適才放射性及其他科研等領(lǐng)域工作。國外廣泛用于地質(zhì)樣品分析，特別是珍貴樣品（如隕石和月巖）的分析。 ? 中子活化分析靈敏度極高、精確度、準(zhǔn)確度都很好，但由于費用昂貴、測定時間長，應(yīng)用地球化學(xué)樣品分析中應(yīng)用尚不廣泛。 目前用于地球化學(xué)樣品分析的 γ 能譜儀和中子活化分析儀 。對環(huán)境樣品，如大氣懸浮物的成分、形貌也可用電子探針進(jìn)行分析研究。 ? 電子探針分析的樣品須對固體樣品切片拋光后鍍金屬膜（噴灑導(dǎo)電材料），對導(dǎo)電良好的金屬礦物光片可直接送入儀器分析。 ? 4． 電子探針分析 （ EPX） ? 實際上是 XRF分析與電子顯微鏡相結(jié)合的分析技術(shù)，由電子顯微鏡和（ XRF）測試系統(tǒng)兩部分組成。 ? X射線熒光光譜儀可同時測定 20多種元素，靈敏度高，精確度高（常量元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD％＜ 2％，痕跡元素大部分的相對誤差 RE％＜ 10％），該方法不破壞樣品，同一試樣可以重復(fù)多次分析。 ? 原子吸收分析主要缺點 ： （ 1） 在測定前 ， 樣品溶解的工作量大 ； （ 2） 每測定一種元素 ， 必須更換一次光源 ， 不太方便 ； （ 3） 化探中有些指示元素 ，如： Sn、 W、Mo、 Ba等 的檢出限還達(dá)不到要求 。 近來有的儀器還附有自動進(jìn)樣器 ， 電傳打字機等 ， 不但使測定效率大大提高 ， 而且操作更加簡便 。 ? （ 4） 選擇性好 ， 操作簡便 ， 效率高 。 一般的說 ， 原子吸收分析可達(dá) n x 108r／ mL％ ， 對于非火焰法 ， 靈敏度還要高些 。 原子吸收光譜儀 ? 原子吸收分析的主要優(yōu)點： ? （ 1） 應(yīng)用范圍廣 ：它不但可以測巖石 、 礦物和水質(zhì)等無機樣品 ， 而且還可以測定人體組織血液等有機樣品 ， 目前可分析的元素已有 70余種 ， 特別是 Ag、 Au、 Cd、 Zn、 Rb、B、 Hg、 K、 Na等；加上氫化物裝置還可分析 As、 Sb、 Bi。 K—— 吸收系數(shù)； L—— 通過原子蒸氣的厚度 。根據(jù)濃度 N, 入射光強 Io透射光強 I之間存在著一定的關(guān)系，就可突得被測元素的含量。 ? 將一束特定波長的和一定光強（ Io）的光，通過被測元素的基態(tài)原子蒸氣（ N）上，原子蒸氣就對這束光產(chǎn)生吸收，未吸收的部分（ I）透射過去。 發(fā)射光譜分析也存在一些缺點： （ 1） 照相法光譜分析 ， 對高含量元素分析的誤差大 ， 對超微量元素分析靈敏度又不夠； （ 2） 對于一些非金屬元素如： S、 Se、Te、 鹵素的測定靈敏度也很低； （ 3） 光電直讀光譜分析 ， 需用液體試樣 ， 試樣的處理比較麻煩 ， 儀器價格昂貴 。 近 60種元素都可以用發(fā)射光譜分析 。這就是光譜定量分析的依據(jù)。 數(shù)量愈多 ， 譜線強度愈大 。 ? 波長與能量差（ E2－ E1）呈反比 12 EE1ch ????? 光譜譜線的強度 ， 由該波長的光強決定 。 λ—— 光的波長 h—— 普朗克常數(shù) （ h= 1080J/s） c—— 光速 （ c＝ 3 108m／ s） E E2 —— 躍遷前后二能級的能量值 （ 107J） ? 由于各個元素的原子具有自己獨有的能級分布和能量差，因此，各個元素能產(chǎn)生一定波長的光。通過分光元件（光柵或棱鏡）可使不同波長的光，色散形成按波長順序排列的單色光光帶，即光譜。在正常的情況下，電子處于最低級（基態(tài)），當(dāng)受到外能（熱能、輻射能、電能等）激發(fā)時，電子從低能級向高能級躍遷而處于激發(fā)態(tài)。樣品分解后，賦存于礦物中的多種元素同時都進(jìn)入了溶液，但由于某些元素會干擾另一些元素測定，常常要對待測元素與干擾的元素進(jìn)行分離。溶劑的化學(xué)性質(zhì)可以是酸性的，如 KHSO4，也可以是堿性的，如 NaCO3，或氧化性的，如 Na202。 ? （ 4）熔融。 無機酸或憑借高氫離子濃度 ， 或憑借強的侵蝕性 （ 如HNO3） ， 或脫水性 （ 如 H2SO4） 而與礦物反應(yīng) ， 達(dá)到分解破壞礦物的目的 。 ? （ 3） 酸溶解 。 主要針對植物樣品或有機化合物中的元素 ， 只有在有機物質(zhì)被氧化分解后才能釋放出所結(jié)合的元素 。 可以采用弱提
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