原子吸收光譜分析ppt課件(參考版)
2025-01-17 10:24本頁(yè)面
【正文】 如何計(jì)算檢出限、特征濃度、特征質(zhì)量？ 2022/2/11 原子吸收光譜分析 49 。 步？如何確定最佳灰化溫度？ 5*. 原子吸收光譜分析所受的干擾主要分為哪四類(lèi)？其中哪類(lèi)干擾是主要的？各類(lèi)干擾產(chǎn)生的原因？如何消除？ 2022/2/11 原子吸收光譜分析 48 6. 調(diào)整觀察高度可以減少哪些干擾？原因是什么？ ，其作用是什么？ ？待測(cè)元素在各個(gè)區(qū)域進(jìn)行的物理化學(xué)變化是什么？舉例說(shuō)明。 2022/2/11 原子吸收光譜分析 41 2022/2/11 原子吸收光譜分析 42 2022/2/11 原子吸收光譜分析 43 2022/2/11 原子吸收光譜分析 44 AAS應(yīng)用 —— 爐內(nèi)消解石墨爐原子吸收法直接測(cè)定樣品中金屬元素 編輯方法 2022/2/11 原子吸收光譜分析 45 AAS應(yīng)用 ——爐內(nèi)消解石墨爐原子吸收法直接測(cè)定樣品中金屬元素 直接分析海水中的鉛，在海水中加入 35%NH4NO3，加入基體改進(jìn) 劑 ： %Pd＋ %Mg(NO3)2 2022/2/11 原子吸收光譜分析 46 AAS應(yīng)用 ——爐內(nèi)消解石墨爐原子吸收法直接測(cè)定樣品中金屬元素 2022/2/11 原子吸收光譜分析 47 思考題 原理。 一般應(yīng)配制 3?4種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液 。 為了避免標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲給測(cè)定帶來(lái)的誤差 ，作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)就需要配制一系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ， 進(jìn)行多點(diǎn)描線 。 便出現(xiàn)曲線 1的向上彎曲的情況 。 這樣在某一個(gè)濃度下的吸光度由曲線 3上降到到曲線 1上 。如果測(cè)定的元素是易電離的堿金屬等，則 往往出現(xiàn)這種情況 (如圖所示的曲線 1)。 ?待測(cè)元素濃度過(guò)大時(shí) ， 由于吸收層中待測(cè)元素過(guò)多 ， I很快被大大削弱 ， 后續(xù)透過(guò)光的基態(tài)原子就大大減小了與光子碰撞而吸收的機(jī)會(huì) ，結(jié)果減小了吸光度 。 ?光電倍增管 (檢測(cè)器產(chǎn)生暗電流 )， 如熱電子發(fā)射等 。 主要有： ?當(dāng)有部分分析譜線沒(méi)有經(jīng)過(guò)吸收層時(shí) ， 這部分譜線就相當(dāng)于 I’。 因此總的吸光度： A’ = log[(I + I’)/(I0 + I’)] 由于 I/I0(I + I’)/(I0 + I’),所以： A’ = log[(I + I’)/(I0 + I’)] log(I /I0) = A 由此可見(jiàn)，當(dāng)有光不被基態(tài)原子吸收而被檢測(cè)器檢測(cè)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線就會(huì)出現(xiàn)彎曲。 從圖 2022/2/11 原子吸收光譜分析 37 2022/2/11 原子吸收光譜分析 38 中可以看出 ， 當(dāng)待測(cè)元素濃度高出某一值時(shí) ， 標(biāo)準(zhǔn)曲線出現(xiàn)明顯的彎曲 。 在實(shí)際測(cè)試中 ， 人們總是試圖利用標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分 。直線是最簡(jiǎn)單的 “ 工作曲線 ” 。這些方法將在下章測(cè)試技術(shù)中介紹 。 另外 ， 還可采用 基體匹配 、 標(biāo)準(zhǔn)加入法 、 內(nèi)標(biāo)法 、外標(biāo)法 等方法消除或削弱物理干擾 。 將溶液稀釋 ，降低其粘度 ， 改善霧化效率 。 這樣它們的噴霧量 、霧化效率原子化程度等發(fā)生變化造成的干擾 。 恒磁場(chǎng)調(diào)制方式 —— 電磁鐵通以直流電 交變磁場(chǎng)調(diào)制方式 —— 電磁鐵通以交流電 2022/2/11 原子吸收光譜分析 32 2022/2/11 原子吸收光譜分析 33 光源橫向塞曼效應(yīng)扣背景 2022/2/11 原子吸收光譜分析 34 光源縱向塞曼效應(yīng)扣背景 2022/2/11 原子吸收光譜分析 35 原子化器縱向塞曼效應(yīng)扣背景 由于塞曼效應(yīng)扣背景需要較強(qiáng)的磁場(chǎng) ， 因此這種扣背景方式只能應(yīng)用在石墨爐上 。 Zeeman方法： 光源調(diào)制 —— 磁場(chǎng)加在光源上 。因此 ， 可在無(wú)磁場(chǎng)條件下測(cè)定全部吸收 ， 再在 2022/2/11 原子吸收光譜分析 29 未加磁場(chǎng) 能級(jí)簡(jiǎn)并 加磁場(chǎng) 能級(jí)分裂 2022/2/11 原子吸收光譜分析 30 2022/2/11 原子吸收光譜分析 31 平行磁場(chǎng)下測(cè)定背景吸收 ， 兩者相減 ， 完成扣背景 。 這樣 σ 分量的強(qiáng)度大大增加 。 由于π 分量和 σ 分量的能量相等 ， 再用 A= A∥ A⊥便可完成扣背景 。 1時(shí)譜線波長(zhǎng)發(fā)生紅移或藍(lán)移 ， 為垂直于磁場(chǎng)的偏振光 ， 稱(chēng)之為 σ+和 σ分量 。 在進(jìn)行原子吸收或發(fā)射時(shí)就會(huì)有幾條譜線 。 利用塞曼效應(yīng)扣背景 1896年荷蘭物理學(xué)家塞曼發(fā)現(xiàn) ﹐ 若把光源放在強(qiáng)磁場(chǎng)中 ﹐ 則光源發(fā)出的譜線會(huì)分裂成幾條 ﹐ 這種現(xiàn)象叫作塞曼效應(yīng) 。一是扣背景能力有限，只能扣除吸光值 A小于 1的背景，背景吸收大于 1時(shí)效果不好。
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1