第八章原子吸收光譜分析atomicabsorptionspectrometry,(參考版)
2024-09-05 21:21本頁(yè)面
【正文】 實(shí)驗(yàn)因素的影響： 如霧化器效率等 167。 靈敏度的影響因素： 待測(cè)元素本身的性質(zhì)： 如難熔元素的靈敏度比普通元素靈敏 度要低得多。 檢出限比靈敏度具有更明確的意義，它考慮到了噪聲的影響，并明確地指出了測(cè)定的可靠程度。 例如， ，測(cè)得其吸光度為 ，則鎂的特征濃度為： ( 1/) = 特征質(zhì)量： 產(chǎn)生 1%的吸收或 待測(cè)元素的質(zhì)量（ g/1%） ,在石墨爐原子化法中應(yīng)用較為普遍。在 AAS中，常用特征濃度或特征質(zhì)量來(lái)表示靈敏度。 87 靈敏度、特征濃度及檢出限 1. 靈敏度及特征濃度 當(dāng)待測(cè)元素的濃度 c 或質(zhì)量 m改變一個(gè)單位時(shí)。 塞曼效應(yīng)校正法 Zeeman effect background correction 167。它是一種寬頻帶吸收。 背景吸收 (分子吸收 ) 來(lái)自原于化器 (火焰或 無(wú)火焰 )的一種光譜干擾。 當(dāng)儀器 采用調(diào)制方式 進(jìn)行工作時(shí)，這一影響可得到減免?？蛇x用待測(cè)元素的其它光譜線作為分析線，或者分離干擾離子來(lái)消除干擾。否則應(yīng)更換新燈。燈的連續(xù)背景發(fā)射是由于 燈的制作不良，或長(zhǎng)朗不用而引起的。連續(xù) 背景的發(fā)射不僅使靈敏度降低，工作曲線彎曲，而且當(dāng)試樣中共存元素的吸收線處于連續(xù)背景的發(fā)射區(qū)時(shí)有可能產(chǎn)生假吸收。 若選用具有合適惰性氣體，純度又較高的單元素?zé)?即可避免干擾。 如果此譜線是該元素的非吸收線，同樣會(huì)使欲測(cè)元素的靈敏度下降，工作曲線彎曲；如果此譜線是該元素的吸收線，而試樣中又含有此元素 時(shí)，將產(chǎn)生“假吸收”，產(chǎn)生正誤差。 減小狹縫寬度 可改善或消除這種影響。 三、光譜干擾（ spectral interference） 1. 光源在單色器的光譜通帶內(nèi)存在與分析線相鄰的其它譜線， 可能有下述兩種情況： . 與分析線相鄰的是待測(cè)元素的譜線 。如在用乙炔 — 氧化亞氮火 焰測(cè)鈦時(shí)，可在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中均加入200ppm以上的鋁，使鋁 對(duì)鈦的干擾趨于穩(wěn)定。由于 K電離使鈣離子得到電子而生成原子。 例如，測(cè)鈣時(shí)可加入過(guò)量的 KCl溶液消除電離干擾。例如，EDTA、 8羥基喹啉。 （ 3）加入保護(hù)劑 (projective agent) 保護(hù)劑作用 是它可與被測(cè)元素生成易分解的或更穩(wěn)定的配合物，防止被測(cè)元素與干擾組份生成難離解的化合物。 （ 2）加入釋放劑 (releasing agent) 釋放劑的作用 是釋放劑與干擾物質(zhì)能生成比被測(cè)元素更穩(wěn)定的化合物，使被測(cè)元素釋放出來(lái)。使用高溫火焰或提高石墨爐原子化溫度，可使難離解的化合物分解。 二、化學(xué)干擾（ Chemical interference） 化學(xué)干擾是由于 被 測(cè)元素原子與共存組份發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成穩(wěn)定的化合物，影響被測(cè)元素的原子化，而引起的干擾。 消除辦法： 配制與被測(cè)試樣組成相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。 一、物理干擾 物理干擾 是指 試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液 物理性質(zhì)有差異而產(chǎn)生的干擾 。 167。 84 原子吸收定量分析 一、標(biāo)準(zhǔn)曲線法 A C Cx Ax O Calibration curve of AAS Problem: 使用工作曲線時(shí)應(yīng)該考慮那些因素？ 二、標(biāo)準(zhǔn)加入法 分取幾份相同量的被測(cè)試液，分別加入不同量的被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中一份不加被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，最后稀釋至相同體積，使加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 為 0， CS、 2CS 、 3CS… ，然后分別測(cè)定它們的吸光度 ，繪制吸光度對(duì)濃度的校準(zhǔn)曲線，再將該曲線外推至與濃度軸相交。測(cè)定試樣的吸光度，從校準(zhǔn)曲線上用內(nèi)插法求出被測(cè)元素的含量。 配制一組含有不同濃度被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在與試樣測(cè)定完全相同的條件下，按濃度由低到高的順序測(cè)定吸光度值。 雙光束光路的特點(diǎn)：精密、價(jià)高、能較徹底消除背景的干擾，穩(wěn)定性好，滿足高精度分析要求，便于接石墨爐原子化或其它原子化器，靈活性好。 四、分光系統(tǒng) 單光束光路的特點(diǎn)：簡(jiǎn)單、價(jià)廉、維修方便、用方波供電方式可消除光源波動(dòng)的影響，滿足一般分析要求。在一定的酸度下，將被測(cè)元素還原成極易揮發(fā)與分解的氫化物，如 AsH3 、 SnH4 、 BiH3等。只要對(duì)試樣進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理還原出汞原子，由載氣（ Ar或 N2）將汞蒸氣送入吸收池內(nèi)測(cè)定。常用的有汞低溫原子化法及氫化法。 整個(gè)爐體有 水冷卻
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