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中藥化學(xué)20xx第二章一(參考版)

2025-01-15 22:34本頁面
  

【正文】 。離子交換劑有( )、( )和( )三種。 12.凝膠過濾色譜又稱排阻色譜、( ),其原理主要是( ),根據(jù)凝膠的( )和被分離化合物分子的( )而達(dá)到分離目的。 10.利用中藥成分混合物中各組成分在兩相溶劑中( ),可采用( )達(dá)到分離。 8.超臨界萃取法是一種集( )和( )于一體,又基本上不用( )的新技術(shù)。 6.中藥有效成分的提取分離方法應(yīng)根據(jù)被提取成分的( )和考慮各種提取分離技術(shù)的( )和( )進(jìn)行選定,使所需要的成分能充分地得到提取和分離。 4.通過甲戊二羥酸途徑能生成( )、( )化合物。 4. 極性吸附有何特點 ? 如何選擇洗脫劑 ? 洗脫順序如何 ? 5. 聚酰胺吸附有何特點 ? 用水-醇作洗脫劑時 , 如何改變?nèi)軇┑谋壤?? 洗脫順序如何 ? 6. D101大孔樹脂吸附有何特點 ? 用水-醇作洗脫劑時 , 如何改變?nèi)軇┑谋壤?? 洗脫順序如何 ? 7. 葡聚糖凝膠 SephadexLH20有何特點 ? 分離苷類成分時 , 洗脫順序如何 ? 8. 簡述離子交換樹脂分離的基本原理 、 分類依據(jù) , 酸性物質(zhì)用何種離子交換樹脂 ? 洗脫順序如何 ? 9. 如何確定化合物純度 ? 思考題( 2) 1.中藥化學(xué)成分大多屬于( ),按成分的生物合成途徑可分為( )和( )。 如何調(diào)節(jié) pH值使酸性物質(zhì)基本游離 ? 如何調(diào)節(jié) pH值使堿性物質(zhì)基本離解 ? 根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中分配比差異進(jìn)行分離的色譜方法有哪些 ? 何謂液-液分配柱色譜 ( CC) ? 何謂正相 、 反相分配色譜 ? 各有何特點 ? 何謂鍵合固定相 ? 說明常用反相鍵合固定相的種類和特點 。 怎樣選擇適宜的溶劑 ? 將下列有機(jī)溶劑按親水性強弱順序排列:乙醇 、 環(huán)己烷 、 正丁醇 、丙酮 、 氯仿 、 乙醚 、 乙酸乙酯 、 苯 。 (三 ) 溫度的影響 熱不穩(wěn)定物質(zhì)分離時要低溫進(jìn)行。 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 (一 ) 光照的影響 光不穩(wěn)定物質(zhì)分離時要避光。 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 ③ 用于電荷相同且離解程度非常近似的混合物 采用離子交換色譜法。 ( 3)應(yīng)用 稀氨水洗脫,陰離子交換樹脂柱 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 ② 用于相同電荷離子的分離 若同為生物堿,但堿性強弱不同( Ⅲ Ⅱ Ⅰ ),仍可用離子交換樹脂分離。 ? 固定相:離子交換樹脂; ? 流動相:水或含水溶劑 ? 洗脫規(guī)律: 強酸性陽離子交換樹脂( H型): 堿性物質(zhì)( B)在水中離解為 BH+ 而被交換吸附,可用稀氨水等洗脫; 強堿性陰離子交換樹脂( OH型): 酸性物質(zhì)( HA )在水中離解為 A而被交換吸附,可用稀 NaOH等洗脫。 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 離子交換色譜 ( 2)離子交換樹脂結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 母核部分 +離子交換基團(tuán) ? 母核部分結(jié)構(gòu): 以強酸性陽離子交換樹脂 為例(如圖) 母核部分 交聯(lián)度越大,網(wǎng)孔越小 ; 交聯(lián)度越小,網(wǎng)孔越大。 ? 應(yīng)用: 常用于分離 水溶性或極性較大 的成分 , 如苷類 。 鍵合固定相的作用同時具有 分配 和 吸附 作用 。 鍵合固定相以硅烷化鍵合型最為常用 , 根據(jù)鍵合烴基 ( R) 的長度 ( C2H C8H1 C18H3 ) 分別命名為: RP RP RP18。 ? 流速: 加壓 , 快速 ? 收集: 自動化 , 省時 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 ? 類型: 依據(jù)壓力大小 , 加壓液相色譜法又分為: 快速柱色譜 ( 約 ?105 Pa) 低壓柱色譜 ( ?105 Pa) 中壓柱色譜 ( ??105 Pa) 高壓液相色譜 ( HPLC, ?105 Pa) 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 ? 固定相: 常用 鍵合固定相 。 應(yīng)用: 液-液分配薄層色譜結(jié)果 ( 正相柱用正相薄層色譜 , 反相柱用反相薄層色譜 ) 可用于選定相應(yīng)的液-液分配柱色譜最佳分離條件 。 ? 應(yīng)用: 適合于分離 脂溶性 化合物 , 如高級脂肪酸 、 油脂 、 游離甾體等 。 ? 應(yīng)用: 可用于分離 水溶性或極性較大 的成分 , 如生物堿 、苷類 、 糖類 、 有機(jī)酸等化合物 。 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 大孔吸附樹脂 原理:吸附性和分子篩性原理相結(jié)合 吸附性: 范德華引力或氫鍵的 分子篩: 多孔性 應(yīng)用: 比較廣泛,可用于糖與苷的分離、生物堿的精制多糖、黃酮、三萜類化合物等的分離與精制。 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 ( 4)應(yīng)用 廣泛應(yīng)用于 黃酮類、苷類、生物堿、蛋白、多糖 等成分的純化。 ? 具有 分子篩 特性,
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