中藥化學(xué)20xx第二章一-文庫(kù)吧資料
2025-01-18 22:34本頁(yè)面
【正文】 可按分子量大小分離物質(zhì)； ? 在由極性與非極性溶劑組成的混合溶劑中常常起到 反相分配色譜 的作用，適合于不同類型有機(jī)物的分離。 ?不同分子量的物質(zhì)的分離需要不同規(guī)格凝膠； ?葡聚糖凝膠 Sephadex G系列只適于在 水 中應(yīng)用。故被分離的物質(zhì)按分子由大到小的順序先后流出并得到分離。 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 極性與非極性的成分均可適用； ? 特別適合分離 酚類、醌類、黃酮類化合物 ； ? 聚酰胺對(duì)鞣質(zhì)吸附特強(qiáng)，近乎不可逆，可用于粗提物的 脫鞣 處理。 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 ? 聚酰胺 ? 原理： 聚酰胺 通過(guò)分子中的 酰胺 羰基 與酚類、黃酮類化合物的酚羥基，或酰胺鍵上的游離 胺基 與醌類、脂肪酸上的羰基形成氫鍵 締合而產(chǎn)生吸附。 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 ? 活性炭 非極性吸附劑， 對(duì)非極性溶質(zhì)具有較強(qiáng)的親和力，在水中對(duì)溶質(zhì)吸附能力強(qiáng)；溶劑的極性越小，洗脫能力越強(qiáng)。 （六）結(jié)晶法 提取或分離物 ↓ 溶于選擇的溶劑，加熱成飽和溶液，過(guò)濾 溶液 ↓ 放置（冷藏）析晶，過(guò)濾 粗結(jié)晶 ↓ 重復(fù)上述操作（重結(jié)晶） 結(jié)晶 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 吸附色譜 凝膠過(guò)濾色譜 大孔樹(shù)脂色譜 離子交換色譜 分配色譜 （七）色譜分離法 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 吸附色譜 ? 硅膠 氧化鋁：極性吸附 ? 活性炭：非極性吸附 ? 聚酰胺：氫鍵吸附 (酰胺羰基與酚類、黃酮類化合物的酚羥基，或酰胺鍵上的游離胺基與醌類、脂肪羧酸上的羰基 ) 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 －物理吸附 也叫 表面吸附， 由分子間作用力引起，遵循 “ 相似者易于吸附 ” 原理。 （ 2）與被結(jié)晶成分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 4）用于制備藥酒等其他中藥制劑 用于藥酒生產(chǎn)可提高藥酒的內(nèi)在質(zhì)量、穩(wěn)定性和澄明度。 2）用于制備中藥注射劑： 采用超濾法可去除中藥煎液中大量的蛋白、淀粉、樹(shù)脂、鞣質(zhì)等大分子物質(zhì)及絮狀物等。使用有機(jī)膜，從水溶液中除去無(wú)機(jī)鹽和小分子物質(zhì)，主要用于脫鹽純化，可代替離子交換樹(shù)脂?？煞植綖V除粉針劑中無(wú)機(jī)鹽和多糖成分。 超濾 （ 10～ 100 nm）：近似于機(jī)械篩，主要用于幾千至數(shù)十萬(wàn)的物質(zhì)的 分級(jí)分離 、提純和濃縮。 特點(diǎn)： ? 常溫操作，特別適用于熱敏性物質(zhì)的分離、濃縮； ? 簡(jiǎn)化工藝，縮短生產(chǎn)周期，分離效率高，降低有效成分的損失，同時(shí)去除雜質(zhì)； ? 分離選擇性高，可分級(jí)分離；除菌除熱源效果好； ? 分離不耗用有機(jī)溶媒（如乙醇），有利于減少環(huán)境污染； ? 選擇范圍廣，適用性強(qiáng)；且易于連續(xù)化和自動(dòng)化操作。 ? 缺點(diǎn)： 1） 需要特定的設(shè)備； 2） 處理樣品量小 。 高速逆流色譜 High Speed Countercurrent Chromatography, HSCCC 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 ? 優(yōu)點(diǎn)： 1） 不需固體載體； 2） 樣品無(wú)吸附消耗 ， 無(wú)污染 ， 無(wú)脫尾現(xiàn)象 ， 且可以定量回收 。 ? 缺點(diǎn)： 1） 必須選用能生成液滴的溶劑系統(tǒng)； 2） 處理樣品量??； 3） 要有特定的設(shè)備 ， 操作較繁瑣 。 ? 極性較大的成分：正丁醇－水 ? 極性中等的成分：乙酸乙酯醇－水 ? 極性較小的成分：乙醚 （ 或乙酸乙酯 ） －水 溶劑分配法 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 系統(tǒng)溶劑萃取法 按極性遞增的溶劑依次萃?。? 己烷，石油醚，氯仿（或乙醚），乙酸乙酯，正丁醇，甲醇（或乙醇 ) 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 逆流分溶法（ CCD） 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 使流動(dòng)相垂直上升或下降 ， 通過(guò)固定相的液柱 ， 實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的逆流色譜分離 。 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 分配系數(shù) （ K值 ， 即 分配比 ） 即在一定溫度及壓力下 ， 溶質(zhì)在兩相溶劑中的濃度比 （ K=CU/CL） ， 為一常數(shù) 。 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 小結(jié)： pH3時(shí)，酸性物質(zhì)多呈游離狀態(tài)（ HA），而堿性物質(zhì)多呈離解狀態(tài)（ B）。 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法 ? pH ? 對(duì)于酸性成分： HA+H2O? A+H3+O pH=pKa+lg[A]/[HA] 若使酸性物質(zhì)完全離解 ， 則 pH=pKa+lg[A]/[HA]≈pKa+lg(100/1) pH≥pKa + 2， 酸性物質(zhì)多呈離解態(tài) （ 90％ A） ； 若使酸性物質(zhì)完全游離 ， 則 pH=pKa+lg[A]/[HA]≈pKa+lg(1/100) pH≤pKa 2， 酸性物質(zhì)多呈游離態(tài) （ 90％ HA） 。 第二節(jié) 中藥有效成分的提取分離方法
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