中藥化學成分的研究的一般方法(參考版)
2025-01-12 12:45本頁面
【正文】 。 ? 色譜法： ?葡聚糖凝膠色譜、瓊脂糖凝膠、聚丙烯酰胺凝膠。也可改變 pH值、溫度或加入無機鹽。 ? 除蛋白： 1%鞣質(zhì)、酶解或用正丁醇：氯仿（ 4： 1）處理使蛋白質(zhì)變性沉淀出來。 可在提取液中加乙醇、甲醇、丙酮，使多糖沉淀進行初步純化，得粗多糖。通過反應后測定過碘酸鹽的消耗， ?甲酸的生成和剩余糖的比例，可確定多 ?糖中各種單糖的鍵型及其比例。 ?方法：將多糖或乙?；嗵侨芙庥诖佐虼佐c冰醋酸的混合溶液里，并加入濃硫酸少許，于室溫放置 110天，然后置冰水中，加碳酸氫鈉中和至 PH34，氯仿提單糖和寡糖，柱色譜分離。 ? 主要化學反應 ?（ 1） molish ?（ 2）水解反應 ? 1） 乙酰解：多糖經(jīng)過乙酰解可以生成乙?；膯翁呛鸵阴；墓烟?。 ?三、多糖的主要理化性質(zhì) ? 性狀：非晶形，無甜味，難溶于冷水，可溶于熱水成 ?膠體溶液，不溶于乙醇等有機溶劑。 ?（ 3）透明質(zhì)酸：為天然保濕因子，用于化妝品。 ?（ 3）植物樹膠及粘液質(zhì) ? 菌類多糖 ?豬苓多糖、茯苓多糖、靈芝多糖 —— 抗腫瘤 ? 動物多糖 ?（ 1）肝素：含有硫酸酯的粘多糖，為天然抗凝 血物質(zhì)，預防血栓。 ? 糖淀粉遇碘顯蘭色，膠淀粉顯紫色。 ?（ 2）淀粉： ? 直鏈的糖淀粉： 1α 4連接的 D葡萄吡喃糖，聚合度 300350，可溶于熱水成透明溶液。植物多 ?糖、菌類多糖、動物多糖。 ?低聚糖 (oligosaccharides)： 2~9個單糖聚合而成。通式為 Cx(H2O)y，所有生物均含糖 及其衍生物。 ? 常用的有：電子轟擊質(zhì)譜（提供分子離子峰和碎片離子峰）；場解析質(zhì)譜（可得到明顯的分子離子峰）等。正確判斷離子峰，提供分子量。 ?測定技術也有各種去偶方法，最常用的是質(zhì)子寬帶去偶， 13C信號在圖譜上為單峰。 ?（ 2） 13CNMR: 提供碳原子的情況。 化學位移 (δ)：因氫核周圍化學環(huán)境不同，其外圍電子云密度及繞核旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的磁屏蔽效應不同，則不同的氫出現(xiàn)在不同區(qū)域。給出氫的數(shù)目、種類、相鄰基團的結(jié)構(gòu)。 ?可根據(jù)紫外吸收光譜的位置及吸收峰的數(shù)目，可初步推測化合物的不飽和部分結(jié)構(gòu)。 ?（三）波譜在結(jié)構(gòu)測定中的應用 ? 紅外光譜（ IR) ?化合物用量只需 5~10微克，測定范圍500~4000cm1, 有兩個區(qū)，一個是指紋區(qū)在1000cm1以下，每個化合物有自己的特征指紋圖譜；另一個是特殊功能區(qū)，在 1000~ 4000cm1 ，可以確定羰基、苯環(huán)、羥基等功能基。 ?（六）高效液相色譜 ?（七）氣相色譜 中藥化學成分結(jié)構(gòu)測定的一般程序和方法 ?（一）純度測定 ?外觀顏色形態(tài)是否均一；測定物理常數(shù)如：熔點、沸點、比旋度、折光率等；用薄層色譜或高效液相色譜鑒別；如為已知物，可用對照品進行對照。 ? 分離原理 ? 葡聚糖凝膠吸水后，形成凝膠粒子，在交鏈鍵的骨架中存在著許多網(wǎng)眼，只能使小分子量的化合物進入，大分子量的化合物被排阻在凝膠顆粒的外部難以進入網(wǎng)眼內(nèi)部，因此大分子物質(zhì)首先被洗出。 ?反之，則用于大分子量物質(zhì)的分離。 ?（五）凝膠色譜法 ? 性能及分類 ?葡聚糖凝膠是葡聚糖和甘油，通過醚橋鍵相交而成的多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)物質(zhì)。 ? 洗脫順序 ?一般被分離物質(zhì)極性越小，越先被洗脫下來，極性越大，越后洗脫下來。 ?（ 3） PH ?一般酸性化合物在適當酸性溶液中可被充分吸附，堿性化合物則在堿性條件下易被吸附，中性化合物在中性情況下吸附較好。 ?對于中極性樹脂來說，被分離化合物分子上能形成氫鍵的基團越多，吸附力越強。吸附性是范德華引力或氫鍵吸附的結(jié)果；篩選性則由其多孔性網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)引起的。 ? 水溶液中吸附力較強，且有很好的選擇性。一般為白色顆粒， 20~60目。 ? 操作要點 裝柱前要用水充分溶脹，并用酸、堿預處理。 ? 離子交換劑的種類 離子交換樹脂、離子交換纖維素、離子交換凝膠。 ?流動相：正相色譜中主要用有機溶劑； ?反相色譜中常用甲醇 水或乙腈 水系統(tǒng)。 ?反相色譜：固定相極性 流動相極性，用于分離非極性和中等極性的成分 ? 洗脫規(guī)律： ? 正相色譜中，極性小的化合物先被洗脫，極性大的化合物后被洗脫；反相色譜正好相反。 ?（ 4）操作方式 ?（ 1） 薄層色譜： ? 制板 點樣
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