水產(chǎn)品中藥物殘留的檢測(參考版)
2025-01-11 08:59本頁面
【正文】 因此對海洋環(huán)境中有機(jī)污染物進(jìn)行監(jiān)測，對于了解海域污染狀況，指導(dǎo)海域管理具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。由于水產(chǎn)品基質(zhì)復(fù)雜性和水產(chǎn)品養(yǎng)殖用藥的特殊性，使水產(chǎn)品藥物殘留檢測存在一些困難和問題。該方法為快速診斷遲緩氏愛德華菌引起的魚類疾病提供了理論依據(jù)。 有關(guān)研究人員 [29]采用雙抗 夾心酶聯(lián)免疫吸附法來檢測患病刺參體內(nèi)的黃海西瓦氏菌，利用該方法對刺參體壁勻漿上清液進(jìn)行檢測，靈敏度達(dá)到 106 cfu/m L，特異性強(qiáng)，與愛德華氏菌、弧菌、氣單胞菌、大腸桿菌等致病菌株均無交叉反應(yīng)。水產(chǎn)品藥殘免疫分析檢測中較為成熟的方法是酶聯(lián)免疫法，水產(chǎn)品中氯霉素、乙烯雌酚等參數(shù)已經(jīng)建立了酶聯(lián)免疫測定的標(biāo)準(zhǔn)方法，用于大量樣品的篩選檢測。然后洗滌分離抗原抗體復(fù)合物和游離成分。作為相對獨(dú)立的檢測方法，即基于競爭結(jié)合分析原理的免疫測定法，包括酶聯(lián)免疫吸附法、放射免疫測定法、膠體金免疫滲濾法等。羅輝泰等 [28]建立 的高效液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定水產(chǎn)品中四環(huán)素類、喹諾酮類、磺胺類、磺胺增效劑和三苯甲烷類共 5 大類 33 種藥物殘留的方法，目標(biāo)藥物在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于 ， 在 3 個(gè)不同濃度添加水平下，平均回收率為 %～ %。李向軍等 [26]建立的同時(shí)測定 24 種性激素的高效液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜法，實(shí)現(xiàn)了 3 類性激素的同時(shí)定量及定性確證分析?，F(xiàn)行水產(chǎn)品中藥物殘留檢測的國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法有許多是高效 液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜法，代表性的方法有《農(nóng)業(yè)部 783 號公告 12022 水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定》、《 GB/T 198572022 水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定》、《農(nóng)業(yè)部 1077 號公告 12022 水產(chǎn)品中 17 種磺胺類及 15 種喹諾酮類藥物殘留量的測定》、《 GB/T 207562022 可食動物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y定》、《農(nóng)業(yè)部 1077 號公告 62022 水產(chǎn)品中玉米赤霉醇類殘留量的測定》等。高效 液相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀主要由液相色譜系統(tǒng)和質(zhì)譜系統(tǒng)兩部分組成，樣品由液相系統(tǒng)進(jìn)入，經(jīng) 色譜柱分離，被分離的組分依次進(jìn)入質(zhì)譜系統(tǒng)，在離子源中離子化，離子聚焦于質(zhì)量分析器中，根據(jù)質(zhì)荷比而分離，分離后的離子信號轉(zhuǎn)化為電信號，傳遞至計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，根據(jù)質(zhì)譜峰的強(qiáng)度和位置對樣品的成分和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析 [24]。 高校液相色譜可以用在測定 孔雀石綠、磺胺類、喹乙醇、四環(huán)素類（土霉素、四環(huán)素和金霉素等、硝基呋喃類藥物、喹諾酮類藥物等，檢測靈敏度可達(dá)到 μ g/kg 級別。 孟勇等 [23]采用高效液相色譜法同時(shí)測定水產(chǎn)品中呋喃唑酮、噁喹酸、萘啶酸及４種磺胺類藥物 等７種獸藥殘留量 ， 樣品經(jīng)乙腈提取，正己烷脫脂，用中性氧化鋁柱和C18固相萃取柱進(jìn)行分離及凈化 ， ７種獸藥的質(zhì)量濃度與其峰面積均在 呈線性關(guān)系，檢出限 （ 3S/N） 為 。經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法包括《 GB/T203612022 水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定》、《農(nóng)業(yè)部 958 號公告 122022 水產(chǎn)品中磺胺類藥物殘留量的測定》、《農(nóng)業(yè)部 783 號公告 22022 水產(chǎn)品中諾氟沙星、鹽酸環(huán)丙沙星、恩諾沙星殘留量的測定》、《農(nóng)業(yè)部 1077 號公告 22022 水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定》、《 SC/T30152022 水產(chǎn)品中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量的測定》、《 SC/T30291006 水產(chǎn)品中甲基睪酮?dú)埩袅康臏y定》等。高校液相色譜以液體為流動相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測，從而實(shí)現(xiàn)對試樣的分析。 高效液相色譜 高效液相色譜法 ， 又稱 高壓液相色譜 、高速液相色譜、高分離度液相色譜、 高分離度液相色譜，是 20 世紀(jì) 60 年代末 70 年代初發(fā)展起來的一種新型分離分析技術(shù)。李春鳳 [20]等用 HLB 固相萃取柱凈化，測定了水產(chǎn)品中氯丙嗪、乙酰丙嗪、丙酰丙嗪、異丙嗪、甲苯噻嗪等 5 種吩噻嗪類藥物，平均回收率 ~%，整體凈化效果較好。 水產(chǎn)品獸藥殘留檢測中常用固相萃取柱有 C18柱、離子交換柱、氧化鋁柱、硅藻土柱、高分子聚合物柱等 [1318]。固相萃取的操作步驟主要包括柱的預(yù)處理（ 活化）、加樣、柱的洗滌、柱的干燥、分析物的洗脫五個(gè)步驟。 Curcio 等 [12]利用 offline MISPE 從被污染的食品中分析三聚氰胺，日間和日內(nèi)精度分別為 % % 和 % %。 Li 等 [10]采用同樣的材料合成了孔雀石綠分子印跡聚合物 , 分析了自來水、魚塘水和觀賞魚池水中的孔雀石綠 ， 隱色孔雀石綠和結(jié)晶紫成分 。 分子印跡技術(shù)可用于藥物、激素、蛋白質(zhì)、農(nóng)藥等的測定。分子印跡聚合物 (molecular imprinted polymer, MIP)可在分子水平上對物質(zhì)進(jìn)行選擇性識別 , 類似于酶和底物、抗體和抗原的關(guān)系 , 對特定分子具有特異的選擇性 , 且具有生物活性物質(zhì)無法比擬的穩(wěn)定性 , 對加熱、有機(jī)溶劑及強(qiáng)酸強(qiáng)堿等穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。 分子印跡技術(shù) 分子印跡技術(shù)是 為獲得在空間結(jié)構(gòu)和結(jié)合位點(diǎn)上某一分子完全匹配的聚合物的實(shí)驗(yàn)制備技術(shù) , 是結(jié)合高分子化學(xué)、生物學(xué)等學(xué)科發(fā)展起來的 一門邊緣學(xué)科。用該方法成功分析了 12種蝦樣，可用于蝦中這些分析物的超痕量檢測 。其對比 4種樣品處理方法， 包括兩種
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