美和化驗手冊word版(參考版)
2025-01-11 08:19本頁面
【正文】 一般浸泡過夜，取出用自來水沖洗，再用去離子水或亞沸水沖洗。對沾污在器皿上的氧化劑，酸性草酸作用較慢，羥胺作用快且易洗凈。 3． 3 氫氧化鉀 乙醇洗滌液（ 100g/ L）：取 100 g氫氧化鉀，用 50ml水溶解后，加工業(yè)乙醇至 1L，它適用洗滌油垢、樹脂等。 該洗液是強氧化劑，但氧化作用比較慢，直 接接觸器皿數分鐘至 數小時才有作用，取出后要用自來水充分沖洗 7次 10次，最后用純水淋洗 3次。 M— 重鉻酸鉀的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾 (g/mol) 重鉻酸鉀 濃硫酸溶液（ 100g/ L）（洗液）：稱取化學純重鉻酸鉀100g 于燒杯中，加入 100 ml 水，微加熱，使其溶解。 V1－ 硫代硫酸鈉溶液的體積的數值，單位為毫升 (ML) 。 同時做空白試驗。 標定 稱取 120℃士 2℃干燥至恒重的工作基準試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于 25ml水，加 2g碘化鉀及 20 mL硫酸溶 液 (20%),搖勻，于暗處放置 10min。 5H20)1，加 ，溶于 1000mL水中，緩緩煮沸 10min，冷卻。 V1 鹽酸溶液的體積的數值，單位為 毫升 (ml)。 表 4 鹽酸標準滴定溶液的濃度「 c(HCI)]/(mol/L) 工作基準試劑無水碳酸鈉的質量。 表 3 鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/l) 鹽酸的體積 V/ml 1 9O 45 0. 1 9 標定 按 表 4 的規(guī)定稱取于 2700C 3000C高溫爐中灼燒至恒重的工作基準 試劑無水碳酸鈉，溶于 50ml水中，加 10滴溴甲酚綠一甲基紅指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸 2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。 V2一 空白試驗氫氧化鈉溶液的體積的數值，單位為毫升 (mL)。 表 2 氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度[c(NaOH)]/(mol/l) 工作 基 準 試 劑 鄰苯二甲酸氫鉀的質量， m/g 無二氧化碳水的體積V/ML 1 80 80 50 〔 c(NaOH)]，數值以摩爾每升 (mot/ L)表示，按式 (1)計算 : c(NaOH)＝ m /(V1一 V2 )* ........... (1) 式 中 : m— 鄰苯二甲酸氫鉀的質量的準確數值，單位為克 (g)。 表 1 氫氧化鈉標準滴定溶液 的濃度[c(NaOH)]/（ mol/L) 氫氧化鈉溶液的體積 V/mL 1 54 0. 5 27 標定 按表 2 的規(guī)定稱取于 105`C110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無二氧化碳的水溶解，加 2滴酚酞指示液 (10 g/L)，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持 30s。 除另有規(guī)定外，標準滴定溶液在常溫 (150C250C)下保存時間一般不超過兩個月 ,當溶液出現渾濁、沉淀、顏色變化等現象時，應重新制備 貯存標準滴定溶液的容器，其材料不應與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于 mm 本標準中所用溶液以 (%)表示的均為質量分數，只有乙醇 (95%) 中的 (%)為體積分數 2 標準滴定溶液的配制與標定 2. 1氫氧化鈉標準滴定溶液 配制 ： 稱取 110g氫氧化鈉，溶于 100 ml無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。 本標準使用工作基準試劑標定標準滴定溶液的濃度。在運算過程中保留五位有效數字，濃度值報出結果取四位有效數字。 制備標準滴定溶液的濃度值應在規(guī)定濃度值的士 5%范圍以內。 在標定和使用標準滴定溶液時，滴定速度一般應保持在6ml/min8ml/min. 稱量工作基準試劑的質量的數值小于等于 ，按精確至 。在標準滴定溶液標定、直接制備和使用時若溫度有差異，應按附錄 A補正。允許相對偏差為 5% 標準滴定溶液的制備 1制備說明 本標準除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應在分析純以上，所用制劑及制品，應按 GB/T 6032022的規(guī)定制備，實驗用水應符合 GB/T 66821992中三級水的規(guī)格。 、測定結果計算： 計算見下式： X1=[(V1V2)xC1x14 /( M1xV’ /V)]x100 式中： X1：樣品揮發(fā)性鹽基氮的含量， mg/100g； V1：滴定試樣時所需鹽酸標準溶液體積， mL； V2：滴定空白時所需鹽酸標準溶液體積， mL； C1：鹽酸標準溶液濃度， mol/L； M1：試樣重量， g； V’：試樣分解液蒸餾用體積， mL； V ：樣液總體積， mL； 14：與 [c(HCl)=]相當的氮的質量， mg。 準確移取 10mL樣液注入蒸餾裝置的反應室中，用少量蒸餾水沖洗進樣入口，塞好入口玻璃塞，再加入 7mL10g/l 的氧化鎂溶液，小心提起玻璃塞使流入反應室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水封好，防止漏氣，蒸餾 5min，使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸餾 1min，用蒸餾水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。 取 20mL2%的硼酸溶液于 250mL錐形瓶中，加混合指示劑 2滴，使半微量蒸餾裝置的冷凝管末端 浸入此溶液。 、 10g/l 氧化鎂溶液；化學純氧化鎂 10g 加水定容 于 100mL 容量瓶 振 蕩 成 懸濁液。 、 2%硼 酸溶液：分析純硼酸 2g溶于 100mL水配成 2%溶液。 2.、儀器與器皿： 、實驗室用樣品粉碎機或研缽 、 電子 天平：感量 、凱氏蒸餾裝置：半微量水蒸汽蒸餾式 、振蕩器 、錐形瓶： 250mL具塞 三角瓶 、容量瓶： 100mL、 1000mL 、 滴定管：酸式 25mL 試劑： 、 ／ L 鹽酸標準溶液（無水碳酸鈉標定）：吸取分析純鹽酸 ，用蒸餾水定容至 1000mL。 1ml 1mol/l 氫氧化鉀標準溶液相當的脂肪酸的質量， mg。 5 計算： 酸價（ mgKOH/g） =cv 式中 C氫氧化鉀標準溶液的濃度， mo
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