食品中碳水化合物的測定方法(參考版)
2025-01-11 07:02本頁面
【正文】 ③ 取經(jīng)水解的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)液 ， 按直接滴定法標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液 。 m210mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖質(zhì)量 ， mg。 此液 1mL相當(dāng)于 1mg蔗糖 。此標(biāo)準(zhǔn)液 1mL相當(dāng)純蔗糖 2mg。 ② 在用直接滴定法測定蔗糖時(shí) ， 為減少誤差 ， 堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定需采用蔗糖標(biāo)準(zhǔn)液 ， 按測定條件水解后進(jìn)行標(biāo)定 。故在測定中應(yīng)嚴(yán)格控制水解條件，即保證蔗糖的完全水解又要避免其他多糖的分解。蔗糖是一種呋喃果糖苷，其水解速度比其他雙糖及多數(shù)的低聚糖快的多，且在此反應(yīng)條件下只有蔗糖能完全水解，其他雙糖、低聚糖的水解作用微弱可忽略不計(jì)。 V2測定總糖量取用水解液體積 ， mL。 m樣品質(zhì)量 ， g。 ? ② 樣品中總糖量測定：吸取50ml樣品處理液于 100mL容量瓶中 ， 加 6mol/L鹽酸 5mL，在 68～ 70℃ 水浴 中加熱 15min，冷卻后加 2滴甲基紅指示劑 ，用 200g/L（ 體積分?jǐn)?shù) ） 氫氧化鈉中和至中性 ， 加水至刻度 ， 混勻 ， 按還原糖測定方法中直接滴定法或高錳酸鉀法進(jìn)行 測 定 。 ④ 其他試劑同還原糖測定 。 稱取 100ml 60%（ 體積分?jǐn)?shù) ） 乙醇中 。 （ 3）試劑 ① 6mol/L鹽酸溶液 。 （ 1） 原理 （ 2） 儀器 ① 恒溫水浴 。 在食品加工生產(chǎn)過程中 ， 也常用 相對密度法 、折光法 、 旋光法 等簡易的物理方法 還有 直接滴定法與色譜法 測定總糖量 。 若需要單純測定食品中 蔗糖量 ， 可分別測定樣品 水解前的還原 糖 量 以及 水解后的還原糖量 ， 兩者之差 再 乘以校正系數(shù) ， 即為蔗糖量 。 原理 儀器 試劑 測定方法 結(jié)果計(jì)算 說明 測定總糖通常以還原糖的測定法為基礎(chǔ) ， 將食品中的非還原性雙糖 ， 經(jīng)酸水解成還原性單糖 ， 再按還原糖測定法測定 ，測出以轉(zhuǎn)化糖計(jì)的總糖量 。 還原糖 （ 乳糖 ）與蔗糖的總量俗稱總糖量 。 ⑨ 樣品溶液預(yù)測的目的： 一是本法對樣品溶液中還原糖濃度有一定要求（ %左右） ，測定時(shí)樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗的體積相近，通過預(yù)測可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過大或過小應(yīng)加以調(diào)整，使預(yù)測時(shí)消耗樣液量在 10ml左右； 二是通過預(yù)測可知道樣液大概消耗量，以便在正式測定時(shí)，預(yù)先加入比實(shí)際用量少 1ml左右的樣液，只留下 1mL左右樣液在續(xù)滴定時(shí)加入，以保證在 1分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作， 提高測定的準(zhǔn)確度。 保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進(jìn)入，避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。 ⑦ 滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行 原因：一是 可以加快還原糖與的反應(yīng)速度；二是 次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的，還原型次甲基藍(lán)遇空氣中氧時(shí)又會(huì)被氧化為氧化型。 ④ 次甲基藍(lán)也是一種氧化劑，但在測定條件下氧化能力比 Cu 2 +弱，故還原糖先與 Cu 2 + 反應(yīng)， Cu 2 +完全反應(yīng)后，稍過量的還原糖才與次甲基藍(lán)指示劑反應(yīng)，使之由藍(lán)色變?yōu)闊o色，指示到達(dá)終點(diǎn)。 ? ② 此法所用的氧化劑堿性酒石酸銅的氧化能力較強(qiáng)，醛糖和酮糖都可被氧化，所以測得的是總還原糖量。 (5)結(jié)果計(jì)算 式中： m樣品質(zhì)量 , g； F10ml堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量， mg； V測定時(shí)平均消耗樣品溶液的體積， ml； 250樣品溶液的總體積 ,ml。記錄消耗樣品液的體積。 ④ 樣品溶液測定 吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各 5ml， 置于 250ml錐形瓶中，加水 10ml， 加玻璃珠 3粒。 加熱使其在 2分鐘內(nèi)沸騰 ， 準(zhǔn)確沸騰 30秒鐘 ， 趁沸以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品液 ， 須始終保持溶液的沸騰狀態(tài) ， 待溶液藍(lán)色變淺時(shí) ， 趁熱以每 2秒一滴的速度滴定 ， 直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn) 。 C葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/ml； V標(biāo)定時(shí)消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積， ml。平行操作 3次，取其平均值。 從滴定管滴加約 9ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱使其在 2分鐘內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確沸騰 30秒，趁熱以每 2秒一滴的速度滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液藍(lán)色剛好圖褪去為終點(diǎn)。 用干燥濾紙過濾 ， 棄初濾液 ， 收集濾液備用 。 ? ⑥ 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取 g干燥至恒量的 純葡萄糖 ， 加水溶解后加入 5 ml 鹽酸 ， 并以水稀釋至1000 ml。 ? ④ 106g/L亞鐵氰化鉀溶液 。 (3) 試劑 ? ① 堿性酒石酸銅甲液：稱取 15g硫酸銅 及 藍(lán) ， 溶于水中并稀釋到 1000 ml
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