【正文】 鹽酸普魯卡因 B. 鹽酸去氧腎上腺素 C. 對乙酰氨基酚 D. 鹽酸利多卡因 E. 鹽酸丁卡因 2. 直接和水解后能發(fā)生重氮化 偶合反應(yīng)的藥物有 A。 硫酸銅反應(yīng) C. 還原反應(yīng) 偶合反應(yīng) E. 重氮化 偶合反應(yīng) 1. 鹽酸利多卡因 2. 腎上腺素 3. 鹽酸普魯卡因 4．對乙酰氨基酚 A B E D A。 流動相為 NaClO4()乙腈 (70:30)的磷酸 緩沖液；檢測器： 237nm 樣品預(yù)處理： 血漿樣品用醋酸纖維素膜透析，預(yù)柱純化和富 集，然后通過 RP－ 手性 HPLC法分析。例如鹽酸卡替洛爾注射液采用本法。 252nm 氧烯洛爾： 40μ g/ml,λ max = 275nm 二、鑒別試驗 三、鹽酸卡替洛爾中有關(guān)物質(zhì)檢查 本品采用 TLC法中的 高低濃度對照法 四、含量測定 （一）非水溶液定法 鹽酸卡替洛爾，氧烯洛爾原料可采用此法 鹽酸卡替洛爾［ B]HCl + HClO4 [B]HClO4 + HCl 用電位法指示終點 , HCl不干擾，無需加醋酸汞處理。 鹽酸卡替洛爾 化學(xué)名為 5[3[1,1二甲基乙基 )氨基 2羥丙氧基］ 3,4二氫 2(1H)喹諾酮鹽酸鹽。 例二、 血漿中兒茶酚胺類（腎上腺素類）藥物的測定 采用 RPIPHPLCEChD 法；用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量 測定。 HNO2 ＋ 2H2NSO3NH4 2N2 + (NH4)2SO4 + H2SO4 +H2O (四 ) 提取酸堿滴定法 硫酸苯丙胺的含量測定： ［ B］ H2SO4 + NaOH + NaCl 乙醚 提?。?B］ + H2SO4 蒸去乙醚 NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定 終點 (五 ) 熒光分光光度法 腎上腺素測定 ： λex410nm、 λem520nm處測定熒光強(qiáng)度，對照法定量。 基本原理： H O O HC H C H 2 N H C H 3 + B r 2H O O HC H C H 2 N H C H 3 + 3 H B rB rB rB r B r 2 + 2 K I 2 K B r + I 2 I 2 + 2 N a 2 S 2 O 3 2 N a I + N a 2 S 4 O 6(三 ) 比色法 利用藥物分子結(jié)構(gòu)中的 ArOH與 Fe3＋ 絡(luò)合顯色，進(jìn)行比色 測定； 也可利用藥物分子結(jié)構(gòu)中的 ArNH2重氮化偶合顯色，進(jìn)行 比色。 相當(dāng)于［ B］ 的 H2SO4鹽可直接滴定 , 也可處理后滴定。 1. 重酒石酸去甲腎上腺素的測定 相當(dāng)于［ B］ 的有機(jī)酸鹽可直接滴定。 (一 ) 非水溶液滴定法 本類藥物的原料藥多采用此法。 例如：腎上腺素本項檢查 配 ＜ 鹽酸去氧腎上腺素 配 ＜ 鹽酸異丙腎上腺素 配 ＜ 三、特殊雜質(zhì)檢查 (二 ) 有關(guān)物質(zhì)的檢查 采用 TLC法中的高低濃度對比法進(jìn)行檢查。 D ＋ 亞硝基鐵氰化鈉 ＋ 丙酮 ＋ Na2CO3 紅紫色 (六 ) 雙縮脲反應(yīng) 是鑒別芳環(huán)氨基醇的特殊反應(yīng)；可用于鹽酸麻黃 堿，鹽酸偽麻黃堿鑒別： D ＋ CuSO4 + NaOH 顯 藍(lán)紫色 ＋乙醚，醚層 (紫紅色 )水層 (藍(lán)色 ) (一 ) 酮體檢查 本類藥物在生產(chǎn)過程中多采用酮體氫化制得，若氫 化不完全，易引入酮體雜質(zhì)。 藥 物 三氯化鐵 甲醛－硫酸 腎上腺素 ,甲氨試液顯紅－紫紅 紅色 重酒石酸去甲腎上腺素 綠色 ,加 NaCO3試液顯紫色－紅色 淡紅色 鹽酸去氧腎上腺素 紫色 玫瑰紅橙紅棕紅 鹽酸異丙腎上腺素 深綠色 ,加 5％ NaCO3試液顯藍(lán)紫色－紅色 棕色暗紫色 (三）氧化反應(yīng) 本類藥物具有 ArOH， 易被氧化劑 I2, H2O2, K3Fe(CN)6氧化而顯色， 例如：腎上腺素在中性或酸性條件下，被 I2, H2O2 氧化后，生成腎上腺素紅； 鹽酸異丙腎上腺素在酸性條件下，被 I2氧化， 生成異丙腎上腺素紅。 二、鑒別試驗 (一 )與三氯化鐵反應(yīng) ArOH＋ FeCl3 絡(luò)合顯色 ＋ 堿液 紫紅色 。發(fā)生氧化 。 UV檢測器 250nm. （六） HPLC法 返 回 第二節(jié) 苯乙胺類藥物的分析 一、苯乙胺類藥物的基本結(jié)構(gòu)與主要化學(xué)性質(zhì) （一）基本結(jié)構(gòu)與典型藥物 R 1 C H C H N H R 2O H R 3* 常見的苯乙胺類藥物 H OH OCO HHC H 2 N H C H 3腎上腺素H OH OCO HHC H 2 N H 2重酒石酸去甲腎上腺素CCC O O HC O O HO HHHH OH OCHO HC H 2 N H C H 3 H C l鹽酸去氧腎上腺素H OCHO HC H 2 N H C H ( C H 3 ) 2 H C lH O鹽酸異丙腎上腺素 （二） 主要化學(xué)性質(zhì) 本類藥物結(jié)構(gòu)中有烴氨基側(cè)鏈 ， 為仲胺氮 顯弱堿性 。因該注射液中 常含有降解產(chǎn)物對氨基苯甲酸；可以苯甲酸為內(nèi)標(biāo)同時測定兩 者的含量，該法簡單準(zhǔn)確。 C = A/715 ∴ 溶出度＝ W／ 標(biāo)示量 100％＞ 80％ 為合格 （三）分光光度法 中性條件下的重氮化反應(yīng) （四）比色法 鹽酸普魯卡因 +1,2蒽醌 4磺酸鈉 pH49 棕紅色化合物， ?max482nm處測定 A （五）鹽酸普魯卡因胺的快速熒光測定