糧食中殘留農藥檢測預處理(參考版)
2025-01-09 20:15本頁面
【正文】 分析方法 就不啰嗦了 。 取 CARBSCX 混合固相萃取柱（需要抽真空），先用 5ml 甲醇、 5ml 水淋洗活化，然后取 1 上清液 5ml 過柱（保持流速 1ml/min 左右），待過柱后，用 5ml 水、 5ml 甲醇淋洗除雜，最后用 5mL5%氨化甲醇洗脫收集， 50 度 水浴 氮氣吹干。 最近作了同時檢測牛奶及其制品中三聚氰胺、三聚氰酸的 測定方法 ，有些樣品三聚氰酸非常高，有些兩者同時存在，方法還是有點創(chuàng)新，供大家參考，如果有幫助我非常榮幸。取出蒸發(fā)皿冷卻，用適量 2％ HNO3（或 HCL）溶解樣品灰分，過濾入容量瓶中。 本方法不適用于測定易生成難溶硫酸鹽的金屬如鉛、鋇、鍶等。冷卻后，加水 20mL，溫 熱溶解可溶鹽類。 3. 硝酸－硫酸消解法 取適量混勻水樣置燒杯中，加硝酸 5mL， 30％ H2O2 2mL，加熱消解，蒸至小體積，取下燒杯，稍冷。若試液顏色加深，說明硝酸不足，應再補加 35mL，繼續(xù)消解，直至冒濃厚白煙將盡（注意：切不可蒸至干涸）。 2. 硝酸 高氯酸消解法 取混勻的水樣 50200mL 置燒杯或錐形瓶中，加硝酸 5L0mL，在電熱板上 加熱消解，至大部分有機物分解。若有沉淀，過濾入 50 mL 容量瓶中，用水洗滌數(shù)次，洗液并入容量瓶中。取下燒杯，稍冷。 一般采用的消解方法有： 1. 硝酸消解法 取混勻的水樣 50200 mL 置燒杯中，加硝酸 5L0 mL，在電熱板上加熱煮沸，蒸發(fā)至小體積。加入的酸和氧化劑要和以后的測定方法不產生矛盾，即加入的試劑不干擾測定，也不導致待測金屬的嚴重沾污和損失。通過現(xiàn)場條件下水溫、 pH、氧化還原電位、溶解氧等易于測定的項目 樣品的消解方法 水樣消解的目的是將樣品中對測定有干擾的有機物和懸浮顆粒物分解掉，使待測金屬以金屬形式進入溶液中。但是， 因湖庫有分層現(xiàn)象，水質可能出現(xiàn)明顯的不均勻性。河流斷面垂線上采樣點的布設，表層水一般要求采集距離水面 1015cm 以下的水樣；采不同深度河流水的部應，每隔 5m 深布置一個采樣點。一般物理分析和有效養(yǎng)分分析過 2mm 篩（ 10 目），全量分析過 篩（ 100 目）。 磨細和過篩：野外采回的土壤一般叫原樣土。干燥期間必須注意防塵。盛有土壤的盤子可以放在特制的多格的架子中，在空氣中風干。同時盤要編號，更重要的是要有一個帶編號（用鉛筆寫）的不怕水濕的塑料標簽放于土中。土壤風干是把田間采回的土壤攤平，放在通常是 50 X 60 X cm 的盤中，盤可以是塘瓷的或塑料的等。 干燥：由田間采回的土壤樣品含水量大體土處于風干到水分飽和的狀態(tài)之間，通常需要進行干燥。近年來，為簡化硼的測定手續(xù)，也用酸溶法，但消煮液必須加入磷酸以固定硼，制備的待測液可直接在 ICP 光譜儀土測定。酸溶法是在硝酸、硫酸、高氯酸、氫氟酸中選 用兩種或三種酸消煮土樣，但混合酸中必須包括氫氟酸，才能將硅酸鹽的晶格破壞，使元素溶解出來，而高氯酸可使樣品分解完全。由于熔劑往往帶來雜質，必要時還須進行純化。為了保證熔融完全，熔劑的用量至少是試樣重量的 4 倍以土。堿熔法所用熔劑的種類很多，碳酸鈉是常用的熔劑。 AAS 已被普遍應用。在提取過程中要保證提取條件的一致性，如提取時間、振搖幅度和頻率等。 提取 盡可能采用殘留級或經重新蒸餾的溶劑，必要時應確保所使用的溶劑提取的樣品基質與分析的目標農藥之間無明顯干擾。通常處理方式為：切碎、混勻、搖勻、研勻、過篩等。值得說明的是，校準曲線不可一 樣品的預處理 所用測試樣品都應均勻，所測試樣應代表所測樣品的質量，因此需對樣品進行預處理。若無標準物質，可選用標準方法進行測定，以確定其可靠程度。這時，我們還可以采 用標準物質和標準分析方法進行對照分析，綜合消除干擾的影響。當然，掩蔽劑的選擇還應考慮到，掩蔽反應的生成物最好為無色、溶于水、不應引起新的副反應以及掩蔽劑適用的酸度范圍等因素。 掩蔽可以看做是 “ 均相分離 ” ，它既未從體系中除去任何成分，也不生成新相。 利用反應速率差異也可以用來消除干擾，其原理就是設法降低干擾離子與試劑的反應速率。實際工作中只能退而求其次。其原理是干擾離子和待測成分與掩蔽劑形成的絡合物穩(wěn)定性不同。 掩蔽是分析測試中常用的消除干擾的有效手段，掩蔽作用的實質是改變干擾成分的反應活性，使其減小甚至失去與待測成分的競爭 能力。總之，通過分離，減少了雜質，富集了被測成分，降低了空白，可以大大提高分析的準確性。 消除干擾的主要方 法是分離 (富集 )和掩蔽。為了得到準確、可靠的分析結果，在進行測定之前，必須了解干擾情況并設法消除干擾。例如， Zn、 Cd、 Hg由于具有相似的發(fā)色功能，它們的吸收曲線彼此嚴重重疊，若不事先予以分離，難以用光度法測其分量。 第三節(jié) 分離、富集與掩蔽 —— 干擾的消除 干擾是指在分析測試過程中，由于非故意原因導致測定結果失真的現(xiàn)象 (有意造成的失真稱為過失 )。有機試樣的分解主要采用灰化處理，對于待測組分可能引起的損失應予注意。酸不溶物質采用熔融法。 分解試樣最常用的方
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