中藥化學(xué)黃酮ppt課件(參考版)
2025-01-08 04:10本頁面
【正文】 超臨界流體萃取法： 用乙醇作夾帶劑。 內(nèi)酯類：銀杏內(nèi)酯 A,B,C,M,J、白果內(nèi)酯 銀杏葉提取物的制備： 丙酮提取法： 60%丙酮提取，四氯化碳萃取脫脂，丙酮水溶液濃縮干燥即得。 雙黃酮：銀杏雙黃酮 (銀杏素 )、異銀杏雙黃酮、 去甲銀杏雙黃酮、金松雙黃酮等。 異黃酮類：葛根素、大豆素、大豆苷、芒柄花素、金雀異黃酮等。 三、葛根 [來源 ] 豆科野葛、甘葛藤的干燥根。 蘆丁的應(yīng)用 ： 1） 止血、輔助治療高血壓。 [主要成分 ] 黃酮：蘆?。ê?23%） 蘆丁的溶解度： 熱水： 1： 200 冷水： 1： 10000 沸乙醇： 1： 60 沸甲醇： 1： 7 OOH OO HO HO HOG l c R h a提取分離：水煮提或堿溶酸沉法提取， 水或乙醇重結(jié)晶。 OOOO HO HO HO HH OC O O HOOH OH OH OOO OOOH[ O ]黃芩酶黃芩苷黃芩素（黃色）綠色OOO HH OH OOOO HH OO C H3OOO HO C H3H OC H3OOOO HO C H3H OC H3O C H3OC H3O 黃芩素 漢黃芩素 黃芩新素 I 黃芩新素 II （二）主成分的提取分離 1. 黃芩苷的提取分離（ 177頁） 黃芩 —— 水煎液 —— 酸化（ PH1~2） —— 離心 —— 沉淀 —— 堿化（ PH7）加醇溶解 —— 濾液 —— 酸化（ PH1~2）過濾 —— 沉淀 —— 水洗，50%乙醇洗、重結(jié)晶 —— 黃芩苷 2. 黃芩中黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素及漢黃芩 苷的分離： 見下頁流程圖 黃芩粗粉 乙醚提?。ㄜ赵? 乙醚部分 藥渣 聚酰胺層析 95%乙醇熱提（苷） 氯仿洗脫 乙醇提取物 藥渣 黃色帶 1 帶 2 聚酰胺層析 水煮提 黃芩新素 水洗脫 水提液 漢黃芩素 鹽酸沉淀 漢黃芩苷 反復(fù)結(jié)晶 黃芩素 黃芩苷 二、槐米 [來源 ] 豆科槐 Sophora japonica的花蕾。 除葡萄糖醛酸苷，也有葡萄糖苷。黃芩素具有 5， 6， 7三羥基， 在空氣中易被氧化轉(zhuǎn)為醌式結(jié)構(gòu)而顯綠色 。 黃芩素：溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯及熱冰醋酸。 黃芩苷：為 葡萄糖醛酸苷 。 （一）主要成分的結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 有２０多種黃酮類成分。 [功效 ] 清熱燥濕、瀉火解毒、止血安胎。三羥基 8甲氧基黃酮 MS: 300為分子離子峰（ 222+48+30） 285（ M15） 。 6180。 5180。 寫出 1HNMR質(zhì)子歸屬。 一般 6C 8C 糖的端基碳： 氧苷： 98~109 ppm 碳苷： 75 ppm 酯苷： 100ppm C2, C3: C2（ ppm） C3（ ppm） 黃酮 ~ ~ 黃酮醇 異黃酮 ~ ~ 二氫黃酮 ~ ~ 二氫黃酮醇 取代基： ФOCH3: ~56ppm 1826130~132123 22OO100OO1 1 81 5 61 2 51 2 61 2 41 7 81 0 81 6 31 3 1 . 81 2 61 2 91 3 1 . 61 3 3. 7四、質(zhì)譜 （一）裂解途徑 Ⅰ （ RDA裂解） 插掃描圖 （二）裂解途徑 Ⅱ 插掃描圖 五、綜合解析實(shí)例 從中藥黃芩中分得一黃色結(jié)晶， mp： 300302℃ ，分子式為 C16H12O6， HClMg（ +）， FeCl3（ +）， Gibbs（ ），SrCl2/NH3（ ）。 第六節(jié) 黃酮類化合物的結(jié)構(gòu)研究 一、紫外光譜 （一）甲醇譜 帶 Ⅰ ： 300400nm —— 桂皮酰基（ B環(huán)） 帶 Ⅱ ： 240280nm —— 苯甲?；?A環(huán)） OOABCOOOOO H帶 Ⅰ ： 304350nm 358385nm 帶 Ⅱ ： 250280nm 250280nm 帶 Ⅰ 、帶 Ⅱ 均較強(qiáng) OOOO帶 Ⅰ ： 肩峰 肩峰 帶 Ⅱ ： 270295nm 245270nm 帶 Ⅰ 很弱、帶 Ⅱ 為主峰 帶 Ⅰ ： 340390nm 370430nm 帶 Ⅱ ： 弱 弱 帶 Ⅱ 弱、帶 Ⅰ 為主峰 OO H OOC H 類型 帶 Ⅰ 帶 Ⅱ 黃酮 350 250~280 黃酮醇 350 250~280 二氫黃酮 肩峰 270 異黃酮 肩峰 270 查爾酮 340~390 弱 橙酮 370~430 弱 （二）加診斷試劑的譜 甲醇鈉譜 帶 Ⅰ 紅移、強(qiáng)度不變 —— 4’ 羥基 帶 Ⅰ 紅移
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