第八章對氨基苯甲酸酯類和酰苯胺類局麻藥物的分析(參考版)
2024-10-15 12:11本頁面
【正文】 36 四、 HPLC法 對乙酰氨基酚泡騰片、注射劑 可同時測定藥物及其降解產(chǎn)物；外標(biāo)法定量 第五節(jié) 體內(nèi)藥物分析 高效毛細(xì)管電泳法測定血漿中普魯卡因、利多卡因、丁卡因和布比卡因。 標(biāo)準(zhǔn)溶液在液面下加入，可避免 HNO2揮發(fā)。 在滴定時一邊攪拌一邊加入大部分標(biāo)準(zhǔn)溶液 。 所以 ，每加一滴滴定液 ， 要攪拌 1?5分鐘后再判斷終點 。 尤其是近終點時 ， 更要慢慢地滴定 。 所以 ， 重氮化反應(yīng)應(yīng)在低溫條件下進(jìn)行 。 但重氮化反應(yīng)所生成的重氮鹽不穩(wěn)定 ， 溫度升高重氮鹽分解速度也加快 。 30 [ A r N + N ] C l － + H 2 N A r A r N N N H A r + H C l 如酸度不足則沒反應(yīng)的芳胺與生成的重氮鹽產(chǎn)生偶氮氨基化合物，而影響測定結(jié)果。 OHN O C lKH C lH N O 222 ??? ???28 OHN O C lKH C lH N O 222 ??? ???K ClH B rK B rH Cl ???OHN O B rKH B rH N O 212 ??? ???溴化亞硝酰K1比 K2大 300倍 （ 2） 加過量鹽酸加速反應(yīng) 理論上 :芳胺 ∶ 鹽酸＝ 1∶ 1mol 實際上 :芳胺 ∶ 鹽酸＝ 1∶ ?6mol 29 原因： ? 強酸性可加速反應(yīng) ? 重氮鹽在酸性下穩(wěn)定 ? 酸性下避免副反應(yīng)發(fā)生。 24 25 R C O O HNHArHOHN H C O RAr 22 ???? ??????OH2NHAr]H[6NOAr 22H C lZn2 ????? ???? ?OH2N a C lCl]NAr[H C l2N a N ONHAr 2222 ???????處理后亞硝酸鈉滴定測定含量一般較少采用 2. 操作中的主要條件 滴定反應(yīng)特點： ? 重氮化反應(yīng)屬于分子反應(yīng) ? 滴定液 NaNO2及反應(yīng)生成的重氮鹽都不穩(wěn)定 ? 反應(yīng)速度受多種因素影響：溫度 、 速度等 26 第一步反應(yīng)速度比較慢 ， 而后兩步反應(yīng)速度則比較快 。 影響離子對形成的因素 ：反離子種類、濃度、流動相的組成、 pH及離子強度 二、鹽酸普魯卡因注射液中有關(guān)物質(zhì)和光解產(chǎn)物的檢查： LCMS法 三、鹽酸利多卡因注射液中 2,6二甲基苯胺及其它雜質(zhì)的檢查：HPLC法 四、鹽酸羅哌卡因的光學(xué)純度檢查： HPCE 23 第四節(jié)、含量測定 一 、 亞硝酸鈉滴定法 1. 原理 具有芳伯氨基藥物 ， 在酸性條件下與 NaNO2反應(yīng)生成重氮鹽 ， 根據(jù)消耗 NaNO2量 ， 計算出含量 。 流動相 pH的選擇： 調(diào)解流動相的 pH值可在較大范圍內(nèi)，改變?nèi)跛峄蛉鯄A樣品的保留值和分離選擇性。 反相離子對色譜：
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