【正文】 海泡石吸附 焦化 廢水時受 pH 值影響的原因是多方面的，當(dāng) pH 值改變時，水及溶解在其中的各種分子或離。 揮發(fā)酚 溶液初始濃度為 20mg/l，海泡石投加量均為 ，在溫度的 45℃ 的情況下振XX：海泡石去除焦化廢水性能的研究 20 蕩 30min時間 ；氨氮 溶液初始濃度為 10mg/l，海泡石投加量均為 ，在溫度的 45℃ 的情況下振蕩 30min時間。本實驗選定 6個 pH值 ，分別為 12的不同 PH值。 由圖 36 可以看出 ,隨著吸附時間的增加 ,海泡石對氨氮的吸附量迅速上升 ,在吸附時間達到 40min 左右時 ,海泡石對揮發(fā)酚的吸附量達到最大值 ,隨著吸附的不斷進行 ,海泡石的吸附量也將達到飽和狀態(tài) ,此時 ,海泡石對氨氮的吸附量不再增加。然后過濾，用紫外分光光度計在 420nm處以蒸餾水為空白測定各溶液的吸光度 ，然后計算所去除的濃度 。 苯酚 實驗選定 10個 不同時間 ，分別為 10min、 20min、 30min、40min、 50min、 60min、 90min、 120min 的間不同吸附時。 表 34 氨氮 吸 附劑平衡吸附量 序號 1 2 3 4 5 6 7 8 初始濃度 mg/L 10 20 50 100 200 300 500 700 吸光度 平衡濃度 mg/L 吸附量 mg/g XX：海泡石去除焦化廢水性能的研究 18 0501001502002503000 50 100 150 200平衡濃度/mg/L吸附量/mg/g 圖 34 氨氮 吸附等溫線 由圖 34 可以看出 , 隨著 氨氮 的初始濃度的增加 ,平衡濃度也在不斷增加 ,同時海泡石的吸附量也在上升 ,剛開始時較為緩慢 ,隨著平衡濃度的不斷變大 ,吸附量變化的幅度也大大增加 ,隨著吸附的不斷進行 ,海泡石對 氨氮 的最大吸附量可達到 。 表 33 苯酚 吸附劑平衡吸附量 序號 1 2 3 4 5 6 7 8 初始濃度 mg/L 吸光度 平衡濃度 mg/L 吸附量 mg/g 安徽工程科技學(xué)院畢業(yè)論文 17 01234560 1 2 3 4 5平衡濃度/mg /L吸附量/mg/g 圖 33 苯酚 吸附等溫線 由圖 33 可以看出 ,隨著揮發(fā)酚的初始濃度的增加 ,平衡濃度也在不斷增加 ,同時海泡石的吸附量也在上升 ,剛開始時較為緩慢 ,隨著平衡濃度的不斷變大 ,吸附量變化的幅度也大大增加 ,隨著吸附的不斷進行 ,海泡石對揮發(fā)酚的最大吸附量可達到 。 吸附平衡關(guān)系表示方法，通常用等溫下單位質(zhì)量海泡石吸附劑的吸附容量與 苯酚、氨氮 溶液中吸附質(zhì)的濃度 C 間的關(guān)系 q=f(c)表示 。 安徽工程科技學(xué)院畢業(yè)論文 15 第 3章 實驗結(jié)果與討論 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 苯酚標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 表 31 苯酚 標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù) 序號 1 2 3 4 5 6 7 8 初始 濃 度 mg/L 0 吸光度 0 苯酚標(biāo)準(zhǔn)曲線y = + R2 = 00 1 2 3 4 5 6苯酚初始濃度/ m g / L吸光度 圖 31 苯酚 標(biāo)準(zhǔn)曲線 由上 圖得：標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為： y=+， R2= 實驗中測定溶液的吸光度 ， 通過其濃度對吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出相應(yīng)濃度和去除率 G。計算公式： W CCVq )( 0 ?? 式中： V ——廢水容積， 。 (3) 平衡吸附量（ q） 用來表示吸附劑吸附能力的大小。若流體中吸附質(zhì)濃度高于平衡濃度，則吸附質(zhì)將被吸附，若流體中吸附質(zhì)濃度低于平衡濃度，則吸附質(zhì)將被解吸，最終達吸附平衡，過程停止。 (若吸附過程可逆，當(dāng)吸附速度和解吸速度相等時，即單位時間 吸附的數(shù)量相等解吸的數(shù)量，則吸附質(zhì)在溶液中的濃度和吸附劑表面上的濃度都不再改變而達到平衡，稱之為吸附平衡。當(dāng)存在于溶液中的被吸附物質(zhì)的濃度與固體表面的被吸附物質(zhì)的濃度處于動態(tài)平衡時，吸附究達到平衡。有些吸附也可以是由于吸附劑與被吸附物質(zhì)的化學(xué)作用。有些吸附劑為多孔性物質(zhì)，具有較大的外表面和巨大 的內(nèi)表面，由于內(nèi)部的分子在各個方向都受到同等的力，而在表面的分子立場不平衡，存在表面張力，因此，其他的分子就被吸附到表面。溶質(zhì)從水中移向固體顆粒表面，發(fā)生吸附是水、溶質(zhì)和固體顆粒三者相互作用的結(jié)果。具有吸附能力的多孔型性固體物質(zhì)稱為吸附劑，而廢水中被吸附的物質(zhì)則成稱為吸附質(zhì)。 由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度 后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（ mg）對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。加 納氏試劑，混勻。此溶液每毫升含 氨氮。此溶液每毫升含 氨氮。 b)酒石酸鉀鈉溶液 稱取 50g 酒石酸鉀鈉（ KNaC4H4O6? 4H2O）溶于 100ml 水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至 100ml。 a) 納氏試劑 稱取 16g 氫氧化鈉，溶于 50ml 水中，充分冷卻至室溫。本實驗選用波長在 420nm處。 實驗藥品：碘化汞，碘化鉀，氫氧化鈉，酒石酸鉀鈉，氯化銨，硫酸溶液等 方法原理 碘化汞（ HgI2）和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具有強烈吸收。 氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 實驗設(shè)備及藥品 實驗設(shè)備： HH6 型數(shù)顯恒溫水浴鍋， 721 分光光度計， DHG2021A 型電熱鼓風(fēng)干燥箱， SHZ82 型恒溫振蕩器， JJ4 型六聯(lián)電動攪拌器， SHZ3 型循環(huán)水 真空泵， FA2021N型電子天平， PHSJ3F 型實驗室 PH 計 ， HJ3 型恒溫磁力攪拌器。 計算 揮發(fā)酚 (以苯酚計， mg/L)＝ m/V179。用與繪制校準(zhǔn)曲線相同的步驟測定吸光度，最后減去空白試驗所得吸光度。經(jīng)空白校正后，繪制吸光度對苯酚含量 (mg)的校準(zhǔn)曲線。 ，加 4— 氨基安替比林溶液 ，混勻。 實驗步驟 1. 校準(zhǔn)曲線的繪制 于 — 組 8 支 50ml 比色管中，分別加入 0， ， ， ， ， ， ， 酚標(biāo)準(zhǔn)中間液加水至 50ml 標(biāo)線。 注：固體試劑易潮解、氧化，玄保存在干燥器中。 ⑻ 2%(m/V)4— 氨基安替比林溶液 稱取 4— 氨基安替比林 (C11H13N3O)2g 溶于水，稀釋至 100ml，置冰箱中保存。 ⑺ 緩 沖溶液 (pH 約為 10) 稱取 20g 氯化銨 (NH4Cl)溶于 100ml 氨水中，加塞，置冰箱中保存。5H20)=V4/V3 (公式 ) 式中， V3—— 硫代硫酸納標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定用量 (ml)； V4—— 移取碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液量 (ml)； —— 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液濃度 (mol/L)。置暗處放置 5min，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色 ，加 1ml 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛剛褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。 5H20≈ ) 1) 稱取 6． 1g 硫代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水中，加入 碳酸鈉，稀釋至 1000ml，臨用前，用碘酸鉀溶液標(biāo)定。 XX：海泡石去除焦化廢水性能的研究 12 ⑷ 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考 溶液 (1/6KIO3=) ． 稱取預(yù)先經(jīng) 180℃烘干的碘酸鉀 溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。使用時當(dāng)天配制。 (公式 ) 式中， V1—— 空白試驗中硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液用量 (ml)； V2—— 滴定苯酚儲備液時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量 (ml)； V—— 取用苯酚儲備液體積 (ml)， c—— 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度 (mol/L)； —— (1/6C6H5OH)摩爾質(zhì)量 (g/mol)。 同時以水代替苯酚貯備液作空白試驗，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量。加入1g 碘化鉀，密塞，再輕輕搖勻，放置暗處 5min。至少穩(wěn)定一個月。 實驗試劑的配制 ⑴ 標(biāo)準(zhǔn)貯備液 稱取 無色苯酚（ C6H5OH）溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。 介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與 4— 氨基安替比林反應(yīng)成橙紅色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在 510nm波長處有最大吸收。 苯 酚標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 實驗設(shè)備及藥品 實驗設(shè)備：型恒溫振蕩器，酸度計，電子天平，分光光度計，真空抽慮機，容量瓶、碘量瓶、錐形瓶、移液管、燒杯、酸式滴定管。 安徽工程科技學(xué)院畢業(yè)論文 11 第 2章 實驗部分 模擬焦化廢水的配制 由于 焦化廢水的成分異常復(fù)雜，不穩(wěn)定因素太多，因此本實驗擬采用模擬焦化廢水的方法。為提高 COD 及 NH3N 去除率 ,人們從工藝流程和生物反應(yīng)器兩方面著手進行了大量研究工作。由于焦化廢水中含有對微生物生長抑制毒害的物質(zhì)如酚、氨、油類等 ,因此在焦化廢水的生物處理設(shè)施前均應(yīng)進行脫酚、蒸氨等預(yù)處理過程。而且污染物濃度均較高 ,如剩余氨水未脫酚時 ,COD高達 2500mgl~10000mgl,NH3N2021mgl~3000mgl,酚 1700mgl~2300mgl。因此應(yīng)根據(jù)海泡石的應(yīng)用領(lǐng)域、使用目的選擇不同 的活化改性方法。酸活化雖能增加海泡石的熱穩(wěn)定性及比表面積 ,但海泡石的結(jié)構(gòu)遭到破壞 。 1990 年 Campeio J . M. 等 分別以環(huán)氧丙烷及氨水作沉淀劑將 AlPO4 沉積于海泡石的結(jié)構(gòu)中 ,之后用于 CSI 反應(yīng) ,結(jié)果表明 AlPO4 的引入不僅能提高海泡石的表面酸性 ,而且孔結(jié)構(gòu)也得到不同程度的調(diào)整。目前已應(yīng)用于海泡石改性的有機改性劑有硫丙基三甲氧基硅烷、三異硬脂酞基欽酸異丙醋、月桂酸、丙烯醛、癸醛、 4 乙烯基吡啶等。改性的原理主要是利用海泡石表面的酸活性中心和活性 Si OH 基團。 有機改性 海泡石的有機改性目前主要有硅烷偶聯(lián)劑表面改性和有機金屬 配合物改性。對于同族的高價金屬陽離子 ,離子半徑越小 ,電荷密度越高 ,交換后海泡石的酸性亦越強 。離子交換改性克服了酸處理使海泡石結(jié)構(gòu)發(fā)生改變的后果 ,但不能增加海泡石的比表面積。而當(dāng)酸濃度過大時 ,海泡石的結(jié)構(gòu)發(fā)生較大的變化 ,大孔隙率增加 ,且有可能變?yōu)楣枘z ,使其在溶相中的 吸附能力與交換能力下降 。 海泡石的改性 酸處理 海泡石的化 學(xué)組成因產(chǎn)地的不同而略有差異 ,但其結(jié)構(gòu)單元均由硅氧四面體與鎂氧八面體交替而成 ,其中的 Mg2 + 是弱堿 ,遇弱酸會生成沉淀而沉積于海泡石的微孔結(jié)構(gòu)中 ,因此 ,目前處理酸均為強酸 (HCl 、 H2SO4 、 HNO3等 ) 。因此必須預(yù)先經(jīng)過提純、超細加工、改性等一系列處理，進一步改善其優(yōu)良性能。正是由于這種獨特的結(jié)構(gòu)，使得海泡石的比表面積高，孔隙率大，具有良好的吸附性、流變性和催化性，應(yīng)用前景十分廣闊。8H2O。本文介紹了海泡石的改性方法及海泡石在不同領(lǐng)域的廣泛 應(yīng) 用 。潤濕的海泡石具有極強的粘結(jié)性。密度為 —，硬度為 2—5 級，質(zhì)輕，粉末易浮于水面。干燥后粘結(jié)成塊，手觸無滑感，粘舌有澀感。本試驗通過 靜態(tài) 吸附試驗，考察海泡石對 焦化廢水中的有機物苯酚和氨氮 吸附去除效果，繪制 了 吸附速度曲線，并且考察各種條件對吸附效果的影響，包括初始濃度、 pH 值和吸附 劑量 。因 此 ， 對海泡石進行深入和系統(tǒng)的研究就顯得十分必要 。 改性海泡石作為吸附劑和催化劑載體具有巨大的應(yīng)用潛力。 海泡石是一種具有類似綠坡縷石結(jié)構(gòu)的板條狀富鎂的粘土礦物 ， 它的八面體位置大部分被鎂所填充 。然而天然海泡石礦品位低，雜質(zhì)含量較高，且表面酸性弱、通道小、熱穩(wěn)定性不好，這些弱點限制了海泡石的應(yīng)用。 ammonia nitrogen XX：海泡石去除焦化廢水性能的研究 4 目 錄 摘 要 ................................................................................................................... 2 Abstract...................................................................................................................... 3 目 錄 ....................................................................................................................... 4 引 言 ..................................................................................................................... 8 第 1