【正文】 ， 通過 靜態(tài) 吸附 實驗確定了最佳活化條件；進行了活化后的海泡石對 苯酚 、 氨氮 的吸附實驗，選擇了最佳吸附條件；以及在室溫下的靜態(tài)吸附 ， 繪制了海泡石的吸 附等溫線 ， 并求得其飽和吸附量。 安徽工程科技學(xué)院畢業(yè)論文 9 第 1 章 緒 論 海泡石的一般物理性質(zhì) 海泡石礦物有白、黃、灰等 幾 種顏色，純凈的海泡石多呈 白色至淺灰色。風(fēng)化后具有上狀光澤，新鮮表面顯珍珠光澤，斷面呈現(xiàn)纖維狀。入水、吸水速度 快， 成絮凝狀，吸水量較大。 海泡石的吸附性能 海泡石是一種纖維狀的硅酸鹽粘土礦物，具有巨大的比表面和獨特的孔結(jié)構(gòu)及良好的吸附性、流變性、催化性等。 海 泡 石 是 一 種 纖 維 狀 鎂 硅 酸 鹽 粘 土 礦 物 ， 理 論 結(jié) 構(gòu) 式 為Si12Mg8O30(OH)4(H2O)4在其結(jié)構(gòu)單元中，硅氧四面體和鎂氧八面體相互交替，具層狀和鏈狀的過渡型特征。 [7]然而天然海泡石礦品位低，雜質(zhì)含量較高，且表面酸性弱、通道小、熱穩(wěn)定性不好，這些弱點限制了海泡石的應(yīng)用。海泡石是一種富鎂的纖維狀硅酸鹽粘土礦物 ， 是近代用途較廣泛，應(yīng)用領(lǐng)域擴展較迅速的礦產(chǎn)之一。通常海泡石的吸附能力與活化改性所用的酸濃度有極大的關(guān)系 ,這是因為酸濃度不夠大時難以溶出海泡石中的鎂離子 ,層間和孔道里的碳酸鹽雜質(zhì)沒有清除 ,海泡石的通道沒有打通 ,不能增大孔徑和微孔隙率 ,因此吸附和交換能力弱。 離子交換性 離子交換改性是用金屬離子取代海泡石晶格中的鎂離子 ,使海泡石產(chǎn)生中等強度的酸性或堿性。李松軍等研究表明 :高價金屬離子的引入能誘發(fā)強的表面酸性 ,而低價金屬離子的引入則能產(chǎn)生強堿中心 。同價金屬陽離子取代 Mg2 + 時 ,海泡石的結(jié)構(gòu)及表面酸性無顯著變化。硅烷偶聯(lián)劑表面改性能改善海泡石的分散性能 ,強化海泡石 — 高分子材料界面粘結(jié)。處理劑有有機硅烷或有機硅偶聯(lián)劑、有機酞酸酯偶聯(lián)劑、有機酸和有機醛、吡啶及其衍生物、陽離子表面活性劑等。 XX：海泡石去除焦化廢水性能的研究 10 礦物改性 利用海泡石高的比表面積將礦物沉積于海泡石的表面及微孔中也是一種較好的處理方法。綜上所述 ,海泡石的活化改性方法主要包括酸活化、離子交換法、水熱處理法、焙燒處理法、有機改性及礦物改性等 ,但其中任一種方法均不能全面提高海泡石的活性。離子交換法雖然克服了酸處理對海泡石結(jié)構(gòu)的破壞 ,但不能用來改變海泡石的比表面積等。 焦化廢水 焦化廢水的水質(zhì)特征 焦化廢水成分復(fù)雜 ,不但含有高濃度的氨氮、酚、氰 ,而且還含有如吲哚、萘、吡啶、菲蒽、苯并芘等多種芳香族化合物。 焦化廢水處理技術(shù) 目前 ,國內(nèi)外用于焦化水處理最普遍的是生物處理法 ,它具有處理水量大、運行費用低、去除污染物質(zhì)廣的優(yōu)點。需要說明的是 ,焦化廢水經(jīng)預(yù)處理后 ,酚、氰、 COD 和 NH3N 含量分別下降 100mgl~200mgl,再經(jīng) 12h~24h 生物處理 ,酚、氰去除率均可達 99%以上 ,但 COD 去除率只有 60%~70%,出水濃度在 300mgl~800mgl 左右 ,NH3N 幾乎未被去除。主要有強化好氧生物處理法、缺氧 好氧生物處理法及濕式氧化處理法等。實驗中活化海泡石所吸附的對象是焦化廢水中含量較大和對人體和環(huán)境危害較為嚴重的揮發(fā)酚類和氨氮，用來模擬揮發(fā)酚類和氨氮的化學(xué)試劑是苯酚和氯化銨，具體的配制過程如下：取 1000ml 的容量瓶，在其中加入經(jīng)過 100 度高溫干燥過的優(yōu)純氯化銨 溶于水中，稀釋至標(biāo)線，此時溶液中每毫升含 氨氮；同理取 無色苯酚溶于水中，移至 1000ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，此時溶液中苯酚含量為 。 實驗藥品：氫氧化鈉、鹽酸、無色苯酚、溴酸鉀、溴化鉀、碘酸鉀、碘化鉀、硫酸、硫代硫酸鈉、碳酸鈉、淀粉、氯化銨、 4— 氨基安替比林、鐵氰化鉀 實驗原理和方法 方法： 4— 氨基安替比林直接光度法 酚類化合物于 177。 研究指出；酚類化合物中， 羥基對位的取代基可阻止反應(yīng)進行，但鹵素、羧基、磺酸基、羥基和甲氧基除外，這些基團多半是能被取代下的；鄰位硝基阻止反應(yīng)生成，而間位硝基不完全的阻止反應(yīng)；氨基氨基安替比林與酚的偶合在對位較鄰位多見；當(dāng)對位被烷基、芳香基，酯硝基、苯?；蛉┗〈?，而鄰位未被取代時，不呈現(xiàn)顏色反應(yīng)。置于冰箱內(nèi)保存。 儲備液的標(biāo)定 取 苯酚貯備液于 250ml 碘量瓶電加水稀釋至 100ml，加 酸鉀－溴化鉀溶液，立即加入 5ml 鹽酸，蓋好瓶塞，輕輕搖勻，于暗處放 10min。用 定至淡黃色，加入 1ml 淀扮溶液繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去，記錄用量。 苯酚貯備液濃度由下式計算： 苯酚 (mg／ mL)＝ (V1V2)c179。 ⑵ 苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液 取適量苯酚貯備液，用水稀釋至每毫升含 苯酚。 ⑶ 溴酸鉀－溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液 (1/6KBrO3=) 稱取 溴酸鉀 (KBrO3)溶于水，加入 10g 溴化鉀 (KBr)，使溶解，移入 1000ml容量瓶中稀釋至標(biāo)線。 ⑸ 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 (Na2S2O3178。 標(biāo)定：分取 碘酸鉀溶液置 250ml 碘量瓶中，加水稀釋至 100ml，加 1g 碘化鉀，再加 5ml(1+5)硫酸，加塞，輕輕搖勻。 2) 按下式計算硫代硫酸鈉溶液濃度 (mol/l)： c(Na2S2O3 ⑹ 淀酚溶液 稱取 1g 可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加沸水至 100m1，冷卻后 ,置于冰箱內(nèi)保存。 注：應(yīng)避免氨揮發(fā)所引起 pH 值的改變，注意在低溫下保存和取用后立即加塞蓋嚴，并根據(jù)使用情況適量配制?？墒褂靡恢?。 ⑼ 8%(m/V)鐵氰化鉀溶液 稱取 8g 鐵氰化鉀 (K3[Fe(CN)6)溶于水，稀釋至 100ml，置冰箱內(nèi)保存，可使用一周。加 緩沖溶液，混勻，此時 pH 值為 177。再加 鐵氰化鉀溶液，充分混勻后，放置10min 立即于 510nm 波長，用光程為 20mm 比色皿，以水為參比，測量吸光度。 2. 水樣的測定 分取適量的含酚廢水放人 50ml 比色管中，稀釋至 50ml 標(biāo)線。 3. 空白試驗 以水代替水樣，按水樣測定相同步驟進行測定，以其結(jié)果作為水樣測定的空白校正值。 1000 (公式 ) 安徽工程科技學(xué)院畢業(yè)論文 13 式中， m—— 由水樣的校正吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查得的苯酚含量 (mg)； V—— 移取含酚廢水得體積 (ml)。抽濾漏斗， 1000ml容量瓶， 100ml 容量瓶， 200ml 錐形瓶，移液管，聚乙烯瓶等。通常測量用波長在 410—425nm 范圍內(nèi)。 實驗儀器 721 型分光光度計 PHSJ—3F 型實驗室 PH 計 實驗試劑 配置試劑用水均為無氨水。 另稱取 7g 碘化鉀和 10g 碘化汞（ HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至 100ml，貯存于聚乙烯瓶中，密塞保存。 c)氨標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 稱取 經(jīng) 100℃ 經(jīng)干燥過的氯化銨（ NH4Cl）溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。 d)氨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 稱取 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 500ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。 實驗步驟 吸取 0、 、 、 、 、 和 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于 50ml 比色管中，加水至標(biāo)線，加 酒石酸鉀鈉溶液，混勻。放置 10min后，在波長在 420nm處，用光程 20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。 XX：海泡石去除焦化廢水性能的研究 14 靜態(tài)吸附 吸附機理 吸附是指利用多孔性的固體物質(zhì)，使廢水中的一種和多種物質(zhì)被吸附在固體表面而去除的方法。吸附法主要用于脫出水中的微量污染物，包括脫色、除臭、脫除重金屬和各種溶解性吸附質(zhì)及放射性元素等。 吸附是物質(zhì)在表面或界面上附著或集聚過程。這種吸附被認為是物理吸附。這種吸附被稱為化學(xué)吸附。 吸附平衡 在一定溫度和壓力下，當(dāng)流體 (氣體或液體 )與固體吸附劑經(jīng)長時間充分接觸后，吸附質(zhì)在流體相和固體相中的濃度達到平衡狀態(tài)，稱為吸附平衡。 (1) 吸附過程的方向和極限 吸附平衡關(guān)系決定了吸附過程的方向和極限，是吸附過程的基本依據(jù)。 (2)吸附平衡的影響因素 單位質(zhì)量吸附劑的平衡吸附量 受到許多因素的影響，如吸附劑的物理結(jié)構(gòu) (尤其是表面結(jié)構(gòu) )和化學(xué)組成，吸附質(zhì)在流體相中的濃度，操作溫度等。指達到平衡時，單位重量的吸附劑所吸附的吸附質(zhì)的重量，單位 mg/g。L ； W——活性炭投量， g； C0——原水吸附質(zhì)濃度， mg/L； C——吸附平衡時水中剩余的吸附質(zhì)濃度， mg/l 海泡石活化 用 稀釋后的濃硫酸（濃度為 1mol/L,與海泡石的固液比為 1： 10）活化處理海泡石，考察酸活化后海泡石比表面積的變化，工藝條件如下：水浴活化溫度為 95℃ ，活化時間為 24h，然后進行抽濾，抽濾過程中不斷用蒸餾水進行清洗海泡石，直至海泡石的 PH值達到 7 左右，然后放入恒溫干燥箱中溫度設(shè)為 70~80℃ ， 干燥 5~6 小時 后取出 。去除率計算公式為： G=(C0Ci)/C0*100%， 式中： C0為反應(yīng)前甲苯溶液的濃度 (mg/L)， Ci為反應(yīng)后甲苯溶液的濃度 (mg/L)， 氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制