cod自動化裝置開發(fā)準(zhǔn)備報告書(參考版)
2025-05-21 20:09本頁面
【正文】 。 1186。 3. 主要 技術(shù)指標(biāo) 表 氯化物分析儀器主要技術(shù)指標(biāo) 項目 參數(shù) 備注 儀器名稱 氯化物分析儀器 儀器型號 通道數(shù) 單通道 判定終點用的電極只有 1套 測量方法 硝酸銀滴定法 測量范圍 10～ 500mg/L 10～ 500mg/L 的氯化物 樣品測量數(shù) 5+1 5個被測 試樣 ， 1 個空白 試樣 樣本容量 150ml 燒杯 攪拌 磁力 攪拌器 自動進(jìn)樣 否 手動采樣 50ml 自動滴定 是 柱塞泵加電磁閥自動滴定 自動判斷滴定終點 是 銀指示電極和銀 氯化銀參比電極 測量時間 待定 可重復(fù)性 國標(biāo)是：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 % 再現(xiàn)性 國標(biāo)是：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 % 準(zhǔn)確度 國標(biāo)是：相對誤差 % 操控方式 主控板 控制 操作方法 PC 機控制 電源 AC100v220v 50/60Hz 10A 表 消解器 主要技術(shù)指標(biāo) 項目 參數(shù) 備注 儀器名稱 消解器 儀器型號 測量方法 加熱棒加熱、水冷回流 測量范圍 50～ 700mg/L COD值介于 50~700mg/L 的水樣 樣品測量數(shù) 6 5個樣品， 1個空白 上?？圃措娮涌萍加邢薰? 內(nèi)部文件 13 / 18 樣本容量 250ml 錐形瓶 自動進(jìn)樣 否 手動 擺放錐形瓶 加熱溫度 室溫至 200186。是否可以接受？重鉻酸鉀、硫酸等要自動配樣是因為這些溶液對人體來說有一定的危險性 。 其它問題 1）硫酸汞中汞屬于重金屬元素，國家管制嚴(yán)格； 2）采樣是半自動化，而非全自動化。 測定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)字。 上?？圃措娮涌萍加邢薰? 內(nèi)部文件 11 / 18 1V — 空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL； 2V — 試樣測定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL； V0— 被測試樣的體積， mL。 13） 36 瓶被測溶液在消解器中消解 2 個小時后； 14） 從消解器上將帶有 6 個錐形瓶的托盤 1 放置到標(biāo)定及滴定儀器托盤架上； 15） 采樣架更換為滴定架； 16） 用柱塞泵 +電磁閥依次完成六個錐形瓶的自動滴定，并自動記錄每個錐形瓶消耗的硫酸亞鐵銨毫升數(shù)； 17） 托盤 1 中的 6 個錐形瓶滴定完成后， Z 軸電機抬高滴定架到初始化位置， X 軸電機帶動滴定架移動到初始化位置； 從消解器上將帶有 6 個錐形瓶的托盤 2 放置到標(biāo)定及滴定儀器托盤架上；重復(fù)步驟16）的滴定過程，直到 36 個錐形瓶全部滴定完成。 4）將帶 6 個錐形瓶的托盤放置到儀器托盤架上； 手動添加防爆沸玻璃珠； 5） 依次手動取 20ml 被測水樣添加到錐形瓶中。 備注： 上?？圃措娮涌萍加邢薰? 內(nèi)部文件 10 / 18 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 C=； 自動采樣與滴定流程 1） 開機：按側(cè)面開關(guān)按鈕； 2）系統(tǒng)初始化，檢查系統(tǒng)通訊是否正常， X 軸電機和 Z 軸電機運動到初始位置； 3）設(shè)定 配樣 次數(shù)。 4） 將帶 6 個錐形瓶的托盤放置到儀器托盤架上； 手動添加防爆沸玻璃珠； 5） X 軸電機帶動采樣架移動到第一個錐形瓶上方， Z 軸電機下移采樣架；開啟磁力攪拌； 6）柱塞泵抽取 10ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液到錐形瓶中； 7）蠕動泵抽 90ml 水到錐形瓶中； 該步驟推薦手動添加 90ml 水到錐形瓶中； 8）蠕動泵緩慢抽 30ml 硫酸到錐形瓶中；同步磁力攪拌方式搖勻； 9） X 軸電機帶動采樣架移動到第二個錐形瓶上方， Z 軸電機下移采樣架；開始第二個錐形瓶采樣； 10）按照上述 6）、 7）、 8）、 9）步驟，依次完成二、三、四、五、六錐形瓶采樣；完成后 Z 軸電機抬高采樣架到初始化位置， X 軸電機帶動采樣架移動到初始化位置； 11）拆掉采樣架，更換為滴定架； 12） 用柱塞泵 +電磁閥 依次 完成 六個錐形瓶的 自動滴定 ，并自動記錄每個錐形瓶消耗的硫酸亞鐵銨毫升數(shù)； 16） Z 軸電機抬高滴定架到初始化位置， X 軸電機帶動滴定架移動到初始化位置； 17）停止磁力攪拌電機； 18） 計算硫酸亞鐵氨標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度 。 溶液冷卻至室溫后， 加入 3 滴試亞鐵靈指示劑 冷卻 用硫酸亞鐵氨標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定 用柱塞泵 +電磁閥完成自動滴定 溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點 ORP 電極的指示電位出現(xiàn)電位值拐點，即為終點 分別記下空白消耗的硫酸亞鐵氨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù) V1 和試樣消耗的硫酸亞鐵氨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù) V2 軟件記錄 V1 和 V2 自動標(biāo)定及滴定儀器操作流程
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