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%。對(duì)于其他的待分析項(xiàng)蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 31 以標(biāo)準(zhǔn)溶液為基礎(chǔ)的校準(zhǔn)曲線就足夠了。采用 ETAAS 測(cè)定鋇時(shí)，使用標(biāo)準(zhǔn)加入法。利用各種酸微波消解后鐵和鋇（作為最不會(huì)受消解介質(zhì)變化影響的元素）的平均回收率如圖表圖 2 所示。在該實(shí)驗(yàn)中，僅對(duì)回收率范圍在 86~%內(nèi)進(jìn)行觀察。微波消解時(shí)間超過(guò) 10 分鐘沒(méi)有變化。 報(bào)告表明，即使僅有 10 分鐘（溫度達(dá)到了 180℃ ）的消解也能獲得清澈的（有時(shí)有一點(diǎn)點(diǎn)發(fā)黃）溶液。對(duì)于三種酸的組合（例如，硝酸 +氫氟酸，硝酸 +鹽酸，硝酸 +氫氟酸 +鹽酸）的研究則以更細(xì)致的方式進(jìn)行。 微波消解 最初使用的是濃硝酸，但該方法并不很有效（參見 [7]）?？商崛〉匿^、鋅和鐵的質(zhì)量為中蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 30 等。以前曾報(bào)導(dǎo)過(guò)以相似的方式對(duì)于其他植物的該元素采用類似的進(jìn)樣準(zhǔn)備。準(zhǔn)備 %的進(jìn)樣介質(zhì)會(huì)更方便 ,因?yàn)榭梢詫?duì)使用時(shí)間稍微長(zhǎng)一些的熱解涂層石墨平臺(tái)進(jìn)行觀察。在這些介質(zhì)中進(jìn)樣準(zhǔn)備的重復(fù)性分析結(jié)果幾乎也是相同的。然而，超聲時(shí)間在15～ 35 秒的范圍內(nèi)，重復(fù)性 (RSD)幾乎相同，因此在分析過(guò)程中選擇了最短的測(cè)定時(shí)間（ 15 秒）。對(duì)于銅 、鐵、鋅的測(cè)定，不必加入額外的化學(xué)基體改性劑。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，最佳濃度的鈀改性劑為 。同時(shí)，使用化學(xué)基體改性劑（僅鈀硝酸鹽）對(duì)于鋇的測(cè)試也頗有益處，尤其在提高（均衡）分析的峰值時(shí)?；旌细男詣┖邢跛徭嚭土?銨（取自 [12]，作者用它測(cè)定水中的鉛量）。研究茶葉進(jìn)樣時(shí)，也要觀察原子蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 29 化峰值的改變及外觀時(shí)間的改變。在鋇和鉛的測(cè)定程序控溫中，包含降溫這一步驟。選擇的溫度如表 1 所示。 對(duì)于三個(gè)獨(dú)立的消解實(shí)驗(yàn)，所有檢測(cè)都需要重復(fù) 3 到 5 次。采用了單一背景修正。 ICPAES 光譜儀的主要運(yùn)行環(huán)境如表 2 所示。 蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 28 表 2 ICPAES 光譜儀的運(yùn)作環(huán)境以及波長(zhǎng)分析 光譜儀 同步檢測(cè)分級(jí)光柵 ( SCD 探測(cè)器 ) ICP RF 功率 射頻 載氣流量 輔助氣體 流量 等離子氣體流量 等離子觀測(cè) 射線 噴霧劑類型 傳感器，交流 泵吸 min1 分析波長(zhǎng) 鋇 銅 鐵 鋁 鋅 ① 已做 Pb 的縱向和橫向等離子體分析。樣本在微波處理約 30 分鐘后冷卻。對(duì)微波爐加熱程序進(jìn)行優(yōu)化，盡可能縮短時(shí)間。對(duì)純硝酸和三個(gè)混酸組合進(jìn)行了測(cè)試。對(duì)于同一的茶葉樣本，單獨(dú)進(jìn)三個(gè)樣，重復(fù)三次。以 或 % v/v HNO3 以及 % (最終濃度表面活性劑 )的 X100 Triton 作為進(jìn)樣準(zhǔn)備的液體介質(zhì)。進(jìn)樣之前，搖動(dòng)裝此樣品的瓶子五到六次。據(jù)驗(yàn)證，平均粒徑 60μ m。觀察表明，使用冷卻系統(tǒng)可以提高研磨的效率。所有標(biāo)準(zhǔn)液都加酸酸化，以保持適當(dāng)酸度。單獨(dú)的（ 供原子吸收分光光度法 AAS 使用）或者多樣的元 素（ 供電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法ICPAES 使用 ），包括 鋇、銅、鐵、鋁、鋅工作標(biāo)準(zhǔn)由 1g11 的儲(chǔ)備溶液（ Spectrosol, , 德國(guó)）提供。 鈀中硝酸鹽和硝酸鹽磷銨 改性劑以及特殊純度的 鎳 也來(lái)自德國(guó)的 公司。 ② 使用 鎳 +磷酸鹽 改性劑。 樣本與試劑 該實(shí)驗(yàn)的研究樣本為市面上買得到的某種茶（烏龍茶，特殊發(fā)酵，由臺(tái)灣天仁茶業(yè)有限公司生產(chǎn)），以及某標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉 GBW07605,來(lái)自中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）。聚四氟乙烯管容量為 100ml，并裝有減壓閥。 蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 26 茶葉樣本通過(guò)具有內(nèi)部壓力和溫度控制系統(tǒng)的微波爐 MDS2020（ CEM, Matthews, NC）進(jìn)行消解。 對(duì)比測(cè)定過(guò)程中，將同步采用配有標(biāo)準(zhǔn)原子化系統(tǒng)（由 Ryton 生產(chǎn)的橫流原子化器以及斯科特式的原子化室）的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜同步光譜儀 Optima 300DV(PerkinElmer)。分析測(cè)定基于原子吸收峰面積。采用電子天平梅特勒（ Mettler, 產(chǎn)自瑞士） AT201 對(duì)樣本秤重。所有實(shí)驗(yàn)采用的都是擁有石墨圖層的石墨管（ PerkinElmer, ）以及石墨平臺(tái)（ PerkinElmer, ）。 2 實(shí)驗(yàn) 儀器 測(cè)量采用了 PE 公司的 5100ZL塞曼光譜石墨爐原子吸收分光光度儀 HGA600 電熱原子化器以及 AS60 自動(dòng)進(jìn)樣器（所有儀器來(lái)自 PerkinElmer, Norwalk, CT）。在該研究中未使用高氯酸， 因其較危險(xiǎn)。因此要采用 STPF（恒溫平臺(tái)石墨爐）這一概念，尤其是一種恰當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)基體改性劑。這些元素中， Pb 是易揮發(fā)元素。 本研究主要的分析任務(wù)是開發(fā)和評(píng)估定茶葉中或其他相似的植物樣本基體中重金屬污染物含量的靈敏、可靠、相對(duì)迅速的技術(shù)。但是，在初步試驗(yàn)的基礎(chǔ)上 [11]。然而，目前來(lái)看，尚且沒(méi)有將超聲波懸浮進(jìn)樣與 ETAAS 法相結(jié)合進(jìn)行研究的報(bào)告。 在過(guò)去的幾年中，一些研究者對(duì)茶葉進(jìn)行了分析，對(duì)多個(gè)品種的茶葉的重金屬（主蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 25 要是鋁）的測(cè)定做了相關(guān)報(bào)道 [19]。無(wú)論冷熱，茶都是世界上最受歡迎的飲品之一。但是，需要考慮到某些分析物在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICPAES）下檢測(cè)限更差。電熱原子吸收光譜（ ETAAS）懸浮進(jìn)樣法相對(duì)而言比較快捷。而液體取樣 ICPAES 的回收率在 %～ 102%之間。用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉 (GBW07605)評(píng)價(jià)該方法的準(zhǔn)確性。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定鋇和鋁的含量，而銅、鐵和鋅的含量則通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)曲線來(lái)測(cè)定。 蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 19 參 考 文 獻(xiàn) 1 李云，張進(jìn)忠，童華榮 .重慶市某花茶土壤和茶葉中重金屬的監(jiān)測(cè)與污染評(píng)價(jià)，中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào)，2020， 23： 519524 2 3 4 5 6 魏復(fù)盛 , 齊文啟 1 原子吸收光譜及其在環(huán)境分析中的應(yīng)用 1 中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社 , 1998 7 湯長(zhǎng)青，朱芳坤 .ICPAES測(cè)定 7 種花茶中 8種微量元素的含量和溶出率，光譜實(shí)驗(yàn)室， 2020，27： 14151418. 8 姚劍亭，吳凱健，楊偉球 .ICPAES 法測(cè)定茶湯中重金屬的方法研究，環(huán)境科學(xué)與技術(shù)， 2020，27： 112114. 9 ， ， determination of Ba， Cu， Fe， Pb and Zn in tea leaves by slurry sampling electrothermal atomic absorption and liquid 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Kingston, . Jassie, Introduction to Microwave Sample Preparation. Theory and Practice, American Chemical Society, Washington, DC, 1988. 蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 20 附錄 A 原始數(shù)據(jù) 表 1 酸法消解 測(cè)銅原始數(shù)據(jù) 茶葉品種 Cu 吸光度 A1