【正文】 性腦垂體腺瘤，表現(xiàn)為肥胖、面部潮紅及高血壓等。另外銅鹽和銅塵進(jìn)入眼內(nèi)可引起結(jié)膜炎、角膜潰瘍、眼瞼水腫等。銅可與溶酶體的脂肪發(fā)生氧化作用，導(dǎo)致溶酶體膜的破裂，水解酶大量釋放引起肝組織壞死；也可由紅細(xì)胞溶血引起黃疸。 銅中毒有急性和慢性兩種： ? 急性銅中毒 在日常生活中發(fā)生急性銅中毒的原因包括治療上應(yīng)用硫酸銅過量、用含銅綠的銅器皿存放和儲存食物，以及有意無意吞服可溶性銅鹽等。口服時，銅的毒性以銅的吸收為前提，金屬銅不易溶解，毒性比銅鹽小，銅鹽中尤以水溶性鹽蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 3 如醋酸銅和硫酸銅的毒性大。但作為個人，加強(qiáng)防范、進(jìn)行自我保護(hù)是十分重要的。這是因為鉛進(jìn)入人體后通過血液侵入大腦神經(jīng)組織，使?fàn)I養(yǎng)物質(zhì)和氧氣供應(yīng)不足，造成腦組織損傷所 致，嚴(yán)重者可能導(dǎo)致終身殘廢。據(jù)權(quán)威調(diào)查報告透露，現(xiàn)代人體內(nèi)的平均含鉛量已大大超過 1000年前古人的 500倍數(shù)！而人類 卻缺乏主動、有效的防護(hù)措施。 盡管鉛銅在人們的生產(chǎn)生活中作用巨大，也曾今很大程度的改變了人們的生活。用于各種 電纜 和導(dǎo)線， 電機(jī) 和 變壓器 的這種， 開關(guān) 以及印刷線路板在機(jī)械和運 輸車輛制造中，用于制造 工業(yè)閥門 和配件、儀表、 滑動軸承 、 模具 、熱交換器和泵等。鉛與銻的合金熔點底，用于制造 保險絲 。制造鉛磚或鉛衣以防護(hù) X射線及其他 放射線 。但由于含鉛礦物聚集，熔點又很低（ 328℃），使鉛在遠(yuǎn)古時代就被人們所利用了。放入句號內(nèi)，下同 鉛、銅的簡介 鉛主要用于制造 鉛蓄電池 ；鉛合金可用于鑄鉛字，做焊錫；鉛還用來制造放射性輻射、 X 射線的防護(hù)設(shè)備；鉛及其化合物對人體有較大毒性，并可在人體內(nèi)積累。 關(guān)鍵詞 火焰原子吸收光譜；茶葉；酸法消解；沸水溶出 蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 II Determination of Pb and Cu in teas and its extract Abstract The quality and safety of teas bees an important concern of Chinese in recent years. And the contents of Cu and Pb have a directly effect on people’ health. The concentrations of Cu and Pb by Flame atomic absorption spectrometry from eight Chinese teas, that is， Oolong tea, West Lake Longjing, Spring snail, Mount Huangshan Mao Feng, Qimen black tea, Xinyang Maojian tea, Fujian white tea and Yunnan Pu39。蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 I 畢業(yè)論文： 茶葉及其提取液中重金屬 Cu、 Pb 的檢測 摘 要 近年來，茶葉的質(zhì)量和安全備受關(guān)注，而茶葉中的鉛銅含量直接關(guān)乎飲用者的身體健康。 實驗結(jié)果表明：所選擇的 8 種茶葉中鉛、銅的含量都沒有超出國家限值，都可以放心使用，并比較得出酸法消解能更準(zhǔn)確的測定茶葉中鉛、銅的 含量。隨著人民生活水平的日益提高，人們在飲茶的同時也越來越關(guān)注茶葉的衛(wèi)生質(zhì)量問題，在關(guān)注茶葉中能對人體產(chǎn)生速效性危害的農(nóng)藥殘留指標(biāo)基礎(chǔ)上，又開始關(guān)注對人體產(chǎn)生遲效性危害的重金屬含量的研究 [1]。 鉛在地殼中含量不大，自然界中存在很少量的天然鉛。 鉛表面在空氣中能生成 堿式碳酸鉛 薄膜，防止內(nèi)部再被氧化。制活字金。 銅在電氣、電子工業(yè)中應(yīng)用最廣、用量 最大，占總消費量一半以上。在建筑工業(yè)中，用做各種 管道 、蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 2 管道配件、裝飾 器件 等 [3]。 鉛、銅對人體的影響 (1) 鉛對人體的影響 在當(dāng)今眾多危害人體健康和兒童智力發(fā)育的 “罪魁 ”中，鉛的危害成明顯上升趨勢。兒童鉛中毒則出現(xiàn)發(fā)育遲緩、食欲不振、行走不便和便秘、失眠；若是小學(xué)生，還伴有多動、聽覺障礙、注意不集中、智力低下等現(xiàn)象。 有效地防止鉛中毒，是當(dāng)今科學(xué)家正在探索、攻克的課題之一。一般而言重金屬都有一定的毒性，但毒性的強(qiáng)弱與重金屬進(jìn)入體內(nèi)的方式及劑量有關(guān)。據(jù) Luckey 報道，當(dāng)銅超過人體需要量的 100～ 150倍時，可引起壞死性肝炎和 溶血性貧血?？诜罅裤~鹽后，牙齒、齒齦、舌苔藍(lán)染或綠染，嘔吐物呈藍(lán)綠色、血紅蛋白尿或血尿，尿少或尿閉，病情嚴(yán)重者可因腎衰而死亡；有些病人 在中毒第 2～ 3天出現(xiàn)黃疸?；颊哐邈~可升高，血銅含量升高可達(dá) 126～ 166μg/100mL(正常值為 g/100mL)。 ? 銅的慢性中毒一般因為長期大量的吸入含銅的氣體或攝入含銅的食物所致。此方法原理：從鉛、銅空心陰極燈輻射出的特征波長的光，通過火焰（乙炔 空氣）原子化系統(tǒng)產(chǎn)生的樣品蒸汽，被蒸汽中鉛、銅元素的基態(tài)原子所吸收，測量吸光度便可定量測出樣品中鉛、銅的濃度。 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICPAES）法 。在重金屬元素的分析中應(yīng)用很廣泛。用 %的稀硝酸定容至 500ml。配好的 Cu(NO3)2 溶液濃度為 200ppm。 b 分別向 5個容量瓶中加入 0， ， ， ， 。 d 用火焰原子吸收光譜測定已經(jīng)配好的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。 c 用 %的稀硝酸定容至刻線。記錄數(shù)據(jù)。將過篩后的粉末收入自封袋中，貼上標(biāo)簽。 d 當(dāng)燒杯內(nèi)沒有黃色氣體冒出時取下燒杯，分別依次向燒杯中加入一定量的高氯酸。 g 用火焰原子吸收光譜測定已經(jīng)定容好的溶液，記下所測得的吸光度。 c 向過濾后的茶湯中加入數(shù)滴硝酸及數(shù)顆玻璃珠。用離心機(jī)離心。 c 根據(jù)吸光度計算加標(biāo)后溶液濃度 d 計算加標(biāo)回收率 計算公式如下： 1 0 0 % ?? 所加標(biāo)液濃度 樣品濃度加標(biāo)后濃度加標(biāo)回收率 蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 9 3 結(jié)果與討論 實驗結(jié)果 最佳實驗條件確定 (1) 酸法消解加酸量的確定 為了使樣品消解最完全，同時使實驗結(jié)果更加客觀。所以在此采用控制變量法，分別就溫度和浸泡時間對融出效果的影響進(jìn)行討論。 b 控制水溫為 100℃，浸泡不同時間 從下圖中可以看出在 控制水溫為 100℃不變的情況下，隨著浸泡時間的變化。 綜合上述兩項，得出利用沸水溶出法測定茶葉中鉛、銅的含量時控制浸泡用水的水溫應(yīng)當(dāng)控制為 100℃，浸泡時間為 30 分鐘為最佳。所以，對于測定茶葉中鉛的含量方面，仍然是使用酸法消解為佳。 本文主要對火焰原子吸收光譜法測定茶葉中鉛和銅的測定方法進(jìn)行探討和研究。 本文測定 8種茶葉中鉛和銅的含量，銅的含量 最高為 ，鉛的含量最高為 。但總的來說本實驗中所選用的 8中茶葉指標(biāo)均正常，可以放心飲用。所以無法斷定茶葉中的鉛銅含量與 當(dāng)?shù)赝寥酪约稗r(nóng)藥殘留有直接關(guān)系。不僅使我樹立了遠(yuǎn)大的學(xué)術(shù)目標(biāo)、掌握了基本的研究方法，還使我明白了許多待人接物與為人處世的道理。 最后再一次感謝所有在畢業(yè) 實驗和論文 中曾經(jīng)幫助過我的良師益友和同學(xué)，以及在設(shè)計中被我引用或參考的論著的作者。除 Pb 由電熱原子吸收光譜法（ ETAAS）的消解外，最終的測定結(jié)果將與微波濕法消解電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICPAES）法同時測定的結(jié)果進(jìn)行比較。懸浮進(jìn)樣 ETAAS 的優(yōu)點在于簡單的樣品制 備技術(shù)以及良好的敏感性。 關(guān)鍵詞 電熱原子吸收光譜法（ ETAAS）；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICPAES）法；懸浮進(jìn)樣；微波輔助濕法消解；茶葉；重金屬檢測 1 引言 茶是以茶樹（野茶樹）的葉子加工而成的飲品。研究者采用了不同的研究方法（包括，用懸浮進(jìn)樣 ICPAES 測定鋁、鋇和錳元素 [9]；這一方法的缺點是對于微粒的尺寸很敏感）。我們認(rèn)為對于茶葉的 測定過程不能簡單地依靠文獻(xiàn)數(shù)據(jù)，仍需要不斷的優(yōu)化。常見的問題就是它在石墨爐原子化階段的熱穩(wěn)定性。消解后的茶葉樣本采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行分析。（ 5N 純度）的氬氣作為凈化氣體，但是原子化階段除外（停止排除鐵和鋅）。電熱原子吸收光譜法（ ETAAS）的基本儀器及實驗條件如表 1 所示。該爐具有可調(diào)節(jié)功率（高達(dá) 630w）， 1%的增量檔，同時具有可編程的計時器。 表 1 ETAAS 測定中茶葉所含的鋇、銅、鐵、鋁、鋅的基本儀器參數(shù) 元素 鋇 銅 鐵 鋁 鋅 波長 (nm) 狹縫 (nm) 凈化氣體 氬 氬 氬 氬 氬 干燥溫度 (℃ ) 115 115 115 115 115 通道 ,抑制 (s) 12/30 12/30 12/30 12/30 12/30 灰化溫度 (℃ ) 1200 1350 1400 1000 750 通道 ,抑制 (s) 0/5 0/10 0/8 0/5 0/4 原子化溫度 (℃ ) 2650 2600 2600 2500 2400 控制 (s) 4 3 3 3 3 氣流開關(guān) 開 開 關(guān) 開 關(guān) 降溫步驟 是 是 是 是 是 石墨平臺 是 是 是 是 是 積分時間 (s） 5 10 8 5 4 樣本量 (μ l) 20 20 20 20 15 修正量 (μ l) 10 — — 10 — ① 氬流量為 50ml min1；氬流量為 20ml min1；使用鈀硝酸鹽改性劑。表面活性劑 Triton100 購自 Fluka 公司（瑞士）。 磨漿準(zhǔn)備，取樣 首先，將實驗分析用的樣品烏龍茶放入混合研磨器 MM2020（ ,德國）中研磨 20 分鐘，同時使用液氮冷卻系統(tǒng)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉沒有進(jìn)行研磨。在電熱原子化器采樣之前，將同一容器內(nèi)的超聲波攪拌器 （以每 15 秒約 55%的超聲波探頭功率）內(nèi)的容器放入自動進(jìn)樣器中。例如，硝酸和氫氟酸的組合 (9+1 ml)；硝酸與鹽酸的組合 (9+1 ml, 9+2 ml 和 9+3 ml)；硝酸、氫氟酸和鹽酸 的組合（ 9+1+1ml, 8+2+1ml, ++1ml）。然后將其移入容量瓶，注入高純度的水定容至 20或 50ml。除 Pb測量外，僅使用了等離子徑向觀測。 3 結(jié)果和討論 優(yōu)化電熱原子吸收光譜（ ETAAS）檢測 使用水溶液及粉碎樣本對所有實驗研究的元素的灰化和原子化溫度進(jìn)行優(yōu)化。 除上述提到的優(yōu)化之外，還需要觀測鉛的流失。實驗證明，該改性劑 ( 100 μ g ml 1 Ni(NO3)2 + 10 mg ml 1 NH4H2PO4)對于溫度達(dá)1000℃ 的鉛穩(wěn)定。茶葉進(jìn)樣前加入混合改性劑或石墨爐加入單獨的化學(xué)改性劑，那么就會得到幾乎相同的峰形和分析結(jié)果（ Pb、 Ba）。 金屬分配 測定金屬的固態(tài)和液體的分配通常（鋅除外）是相似的（如表 3 所示），分別在 和 4%的 HNO3解決方案之間。淋洗的液相鉛含量 (對飲茶者而言是件幸事 )很?。ǖ陀?5%），幾乎不依賴于硝酸的濃度（ 4%酸）。另一方面，無論是在更為稀釋或是更為濃縮的酸性介質(zhì)中，幾乎所有的銅都可以提取出用作觀察。試驗表明，三種酸組合的效果比兩種酸的組合更有效，回收率（以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核定）更高。除鐵之外，含有 HNO3+HCI+HF（比例： 9+1+1ml）混合以參考物質(zhì)為參照的分析結(jié)果有高的回收率，通常范圍在 100~6%。 圖 1 微波消解的時間與微波容器內(nèi)部的溫度和 /或壓力 的關(guān)系 分析結(jié)果 積分吸光用以量化原子信號和計算測驗樣本中金屬濃度。以鋇、銅、鐵、鋁、鋅的光譜共振線（表 1所示）分析獲得的特征質(zhì)量分別為 ， ， ， 14 和 。 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICPAES）校準(zhǔn)曲線的線性度（相關(guān)系數(shù)的范圍在 ～ ）很好。它在茶葉樣本中所占的比例相對比較低，直接使用ICPAES 技術(shù)不是很奏效（即使是使用現(xiàn)代化的電感耦合等離子體原子發(fā)射 光譜ICPAES 設(shè)備）。兩個結(jié)果非常相似（最大的不同是約為 5%）。 kg1)177。 177。 177。 SD (n=5) 標(biāo)準(zhǔn)值 懸浮進(jìn)樣 ETAAS 液體試樣 ICPAES Ba 58177。 177。 18 248177。 Zn 177。 電熱原子吸收光譜法 (ETAAS)可以成功用于茶葉樣本中簡單、迅速、可重現(xiàn)單一金屬元素的